气相色谱-质谱联用法同时测定"电子烟油"中9种吲唑类新型合成大麻素

针对“电子烟油”中的吲唑类新型合成大麻素物质,建立了气相色谱－质谱联用（GC－MS）分析方法。以地西泮为内标物,待测样本经甲醇提取后,采用HP－5MS色谱柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）,设置起始温度200 ℃（保持1 min）,以20 ℃/min升至260 ℃（保持1 min）,再以5 ℃/min升至300 ℃（保持10 min）的程序升温条件对9种吲唑类合成大麻素同时进行定性和内标法定量检测,并对目标物的质谱碎片碎裂方式进行解析。结果表明,9种目标物质在20 min内得到有效分离,并在1.0～100.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均大于0.997,检出限和定量下限分别为0.04～0.25 μg/mL和0.15 ~ 0.85 μg/mL;加标回收率为95.1%～104%,日内相对标准偏差（RSD）均小于4.6%,日间RSD均小于8.4%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于实际案件检验。     

气相色谱－串联质谱法测定植物源化妆品中53种农药残留

采用固相萃取技术结合气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）,建立了植物源化妆品中53种农药残留的检测方法。将不同剂型的植物源化妆品样品经乙腈提取、冷冻除脂－固相萃取净化和浓缩定容后,以Agilent VF－17ms毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）分离,在GC－MS/MS选择反应监测（SRM）模式下检测,以基质匹配外标法定量。结果表明,53种农药具有良好线性关系,相关系数（r2）为0.996 1 ~ 0.999 9;方法检出限（LOD）为0.01 ~ 0.02 mg/kg,定量下限（LOQ）为0.02 ~ 0.05 mg/kg。精华液和膏霜样品中,53种农药的平均回收率为77.1% ~ 105%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为0.50% ~ 4.9%。应用该方法对30个植物源化妆品进行检测,共检出2例阳性样品。该方法具有简便、快速、准确及灵敏度高的优点,适用于植物源化妆品中53种农药残留的测定,可为保障化妆品的质量安全提供技术支撑。     

气相色谱-质谱法测定纺织材料及制品中16种限用有机锡类化合物

采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了纺织材料及其制品中16种限用有机锡类化合物的测定方法。以甲醇和乙酸钠的混合溶液作为提取剂,对样品进行超声提取,提取液经四乙基硼酸钠衍生化后,再用正己烷进行萃取,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,气相色谱-质谱选择离子模式进行分析检测,内标法定量。16种有机锡类化合物在50~500μg/L质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,方法的定量下限均为0.05 mg/L(0.15 mg/kg)。样品加标回收率为77.6%~106.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.3%。结果表明该方法快速可靠、准确简便,适用于纺织材料及制品中有机锡类化合物的分析检测。     

热解分离/气相色谱－质谱法测定再生苯乙烯类聚合物中13种替代型溴系阻燃剂

采用热解分离/气相色谱－质谱联用技术建立了再生苯乙烯类聚合物中13种常见替代型溴系阻燃剂（ABFRs）的快速测定方法。样品预先剪碎制成小颗粒,在热解炉中程序升温,使13种替代型溴系阻燃剂热解析出,通过ZB－5HT INFERNO石英毛细管柱（15 m × 0.25 mm × 0.10 μm）分离,选择离子监测模式（SIM）下进行质谱测定。在优化的热解及色谱－质谱条件下,13种目标物均在10～500 mg/kg范围内具有良好的线性关系,方法定量下限为3.2 ~ 10.5 mg/kg。样品加标回收率为85.3%～114%,相对标准偏差（RSD,n = 6）不大于16%。该方法具有操作简便快速、灵敏度高及准确性好等优点,适用于再生苯乙烯类聚合物中替代型溴系阻燃剂的快速测定。     

微波萃取－SPE柱净化/气相色谱－质谱法测定固体废物中53种半挥发性有机物

采用微波辅助萃取技术,结合固相萃取（SPE）小柱净化,建立了固体废物中53种半挥发性有机物的气相色谱－质谱检测方法。通过优化前处理条件,选择以丙酮－正己烷（1∶1,体积比）为萃取剂,微波萃取温度为100 ℃,萃取时间为15 min,萃取液经硅酸镁固相萃取柱净化,DB－5MS（30 m × 0.25 μm × 0.25 mm）色谱柱分离,结合电子轰击电离源（EI）选择离子监测（SIM）模式,采用内标法进行定量检测。实验表明：53种半挥发性有机物在0.2 ~ 5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数（r）均不小于0.998,对典型固体废物灰渣和生化污泥样品的检出限分别为0.002 ~ 0.015 mg/kg和0.004 ~ 0.027 mg/kg,定量下限分别为0.008 ~ 0.060 mg/kg和0.016 ~ 0.108 mg/kg。在0.5、1.0、2.0 mg/kg 3个加标水平下,灰渣样品的平均加标回收率为70.7% ~ 98.5%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为1.7% ~ 14%;生化污泥样品的平均加标回收率为71.8% ~ 105%,RSD（n = 6）为1.2% ~ 15%。该方法快速准确、环保可靠、试剂用量少、检测效率高,可满足固体废物中53种半挥发性有机物的高通量检测要求。     

在线固相萃取-同位素稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中26种喹诺酮类化合物

建立了在线固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱（SPE/UPLC－MS/MS）同时测定蜂蜜中26种喹诺酮类化合物的方法。样品用1%甲酸溶液－甲醇（10∶90）提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱快速净化后,采用Agilent Eclipse Plus RRHD C18柱（2.1 mm × 50 mm,1.8 μm）分离,以0.1%甲酸溶液－乙腈为流动相梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子模式下,采用动态多反应监测（dMRM）模式,内标法定量。结果表明,26种喹诺酮类化合物在各自的质量浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数（r2）均大于0.997,定量下限（LOQ）为0.5～2.0 μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为79.5%～110%,相对标准偏差（RSD）为2.0%～12%。该方法简便、快捷、高效,适用于蜂蜜中喹诺酮类化合物的筛查及定量测定。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查睫毛用化妆品中前列腺素F2α类化合物

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,建立了睫毛用化妆品中9种前列腺素F2α类化合物(比马前列素、曲伏前列素、他氟前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、比马前列素酸甲基酯、氯前列醇异丙基酯、15-酮-曲伏前列素、比马酰胺)的快速定性筛查方法。样品经乙腈超声提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)-乙腈为流动相,分离后进入四极杆飞行时间质谱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),以MSE模式进行数据采集,建立了9种前列腺素F2α类化合物的筛查数据库。9种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99,检出限为0.075～0.75μg/g,定量下限为0.25～2.5μg/g。所建立的筛查数据库无需对照品即可对化妆品中的9种前列腺素F2α类化合物进行筛查。结果表明,该方法特异性良好,应用于48批睫毛类化妆品的定性筛查具有良好的选择性,可为化妆品中前列腺素F2α类化合物的筛查分析提供技术支...     

QuEChERS/高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定巧克力中的18种合成大麻素

建立了检测巧克力中18种合成大麻素的QuEChERS/高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱方法。通过优化提取溶剂种类、提取条件和净化条件，确定200.0 mg巧克力采用1 mL甲醇超声提取10 min，取上层清液加入0.05 g C₁₈和0.05 g PSA净化后，以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱进行色谱分离，利用四极杆-飞行时间质谱检测。18种合成大麻素在11 min内实现了分离，5F-EMB-PICA与5F-MDMB-PICA同分异构体通过色谱保留时间和二级质谱碎片实现分辨；5F-EMB-PINACA与5F-ADB同分异构体通过二级质谱碎片实现分辨。18种合成大麻素在1～200μg/L范围内呈良好线性关系，相关系数均不小于0.997 0，检出限为0.02～0.20μg/L，定量下限为0.07～0.66μg/L，在50、100、150μg/kg加标水平下样品的回收率为86.2%～104%，仪器的相对标准偏差(RSD)为0.040%...     

UPLC－Orbitrap HRMS法同时测定食品接触用纸中23种有机抗菌剂

建立了食品接触用纸中23种抗菌剂的超高效液相色谱－静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC－Orbitrap HRMS）方法。抗菌剂包含4种对羟基苯甲酸酯类和19种氯苯酚类。样品经甲醇超声提取,离心后氮吹浓缩定容,0.22 μm滤膜过滤后进行上机测定。采用色谱柱Waters Atlantis T3（150 mm × 2.1 mm,3 μm）进行分离,以甲醇－5 mmol/L乙酸铵（含0.4%乙酸）作为流动相梯度洗脱。采用电喷雾负离子（ESI－）模式电离、高分辨质谱的Full MS/dd－MS2扫描模式采集,保留时间及二级子离子质谱图双重定性,以提取离子所得色谱峰面积进行定量。4种对羟基苯甲酸酯类和19种氯苯酚类抗菌剂的定量下限分别为0.05 μg/kg和0.05 mg/kg,在0.05 ~ 5.0 ng/mL或0.05 ~5.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。空白基质样品在3个不同浓度水平的平均加标回收率为81.7% ~ 119%,相对标准偏差为2.0% ~ 8.8%。该方法简单、便捷,可用于食品接触用纸中多种有机抗菌剂的筛查和确证。     

分散固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定药用狗牙花中6种生物碱

建立了分散固相萃取技术（dSPE）结合超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）同时测定狗牙花中6种生物碱的方法。采用单因素实验考察了分散固相萃取各因素对狗牙花中6种生物碱萃取率的影响,确定最佳萃取条件为：以1%氨水甲醇为提取溶剂,固液比（g∶mL）为1∶20,200 mg PSA + 200 mg NH2为混合吸附剂。样品经分散固相萃取后,以乙腈-0.1%甲酸铵为流动相进行UPLC－MS/MS分析。6种生物碱在1～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.983 7,检出限为0.05～0.10 mg/L,定量下限为0.15～0.35 mg/L;在3个加标水平（1、10、50 mg/L）下的回收率为93.2%～98.1%,相对标准偏差（RSD）不大于2.9%。采用该方法对6个产地的狗牙花进行检测,6种生物碱的含量为0.07～0.86 mg/g,加标回收率为 91.5%～98.6%,RSD为1.1%～2.9%。结果表明,该方法准确性好,灵敏度高,操作快速简单,可满足狗牙花中生物碱的检测要求。