Sin-QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8种喹诺酮类药物残留量北大核心CSCD

将粉碎后的鱼肉样品2.00 g置于50 mL离心管中,加入100μg·L^(-1)内标溶液200μL和水5 mL,涡旋1 min后,用含5%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL超声提取10 min,加盐包(6 g无水硫酸镁、1.5 g氯化钠)使水相和乙腈相进行分层.涡旋、离心后,使用Sin-QuEChERS快速滤过柱直接插入离心管内,待提取液透过净化层上升至净化柱内时,移取5 mL提取液置于15 mL离心管内,加入体积比1∶1的乙腈-正己烷混合液5 mL,混匀静置,取上层正己烷层涡旋,离心,于40℃氮气吹至近干,用0.2%(体积分数)甲酸溶液定容至1 mL,过滤后上机UHPLC-MS/MS,在多反应监测模式下测定8种喹诺酮类药物的残留量.结果显示:该净化方法溶剂消耗降低至10 mL,前处理时间缩短至20~25 min.环丙沙星、培氟沙星、诺氟沙星、二氟沙星和达氟沙星标准曲线的线性范围均为1.00~500.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为1.0μg·kg^(-1);氧氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星标准曲线的线性范围为0.50~500.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为0.5μg·kg^(-1).用此法平行测定同一样品7次,测定值的相对标准偏差为1.3%~6.3%.按标准加入法进行回收试验,回收率为92.0%~108%.此法用于抽检兰州4家超市的3种鱼类,8种喹诺酮类药物均未检出,说明兰州市的鱼类食品中的药物残留问题相对安全.同时,与国家农业部1077号公告-1-2008中方法进行比对,测定结果基本一致.     

SBA-15介孔分子筛负载型过渡金属催化燃烧脱除乙腈废气

制备了具有规则孔道结构和较高比表面积的SBA-15介孔分子筛,采用真空旋转蒸发法将过渡金属(Cu,Co,Cr和Mn)负载到SBA-15表面,得到负载型过渡金属催化剂,并将其用于含氰废气催化燃烧的实验中,考察了其催化活性.催化剂的理化性能通过X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、透射电子显微镜(TEM)、H2-程序升温还...     

大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法对马来酸氯苯那敏的测定

建立了大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的新方法,并考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响.结果表明,以12 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L硼酸- 50 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为缓冲液(含10%甲醇,pH9.1),以70%乙腈- 200m...     

乙腈非水体系中二甲基亚砜和咪唑的表面增强拉曼光谱研究

利用共焦显微拉曼系统研究了在乙腈非水体系中,二甲基亚砜(DMSO)与乙腈的竞争吸附,同时研究了咪唑在非水乙腈体系中的吸附情况.结果表明:在非水乙腈溶液中存在着明显的竞争吸附现象,咪唑和二甲基亚砜较乙腈分子在银电极上优先吸附,明显抑制了乙腈分子的吸附,随着电位负移,咪唑或二甲基亚砜逐渐脱附,更多的乙腈分子才得以接近电极表面并开始发生解离反应.     

氯铝酸离子液体的酸性及其催化烷基化反应研究

分别采用吡啶探针和乙腈探针红外光谱法研究了氯铝酸离子液体的酸性,结合固体酸表征方法,研究了离子液体的酸性对吡啶探针各振动模式的影响。发现当氯铝酸离子液体AlCl₃的摩尔分数x为0.4～0.5时,离子液体显弱Lewis酸性,强碱性吡啶探针分子能很好地表征离子液体的酸性,而弱碱性乙腈探针分子只适用于表征酸性较强的离子液体。考察了氯铝酸离子液体酸强度对苯与长链烯烃烷基化反应的影响,结果发现,AlCl₃的摩尔分数x≤ 0.5时,离子液体没有催化活性;x>0.55时,随着离子液体酸性的增强,烯烃转化率升高,但2位烷基苯选择性下降。结合离子液体的酸强度对烷基化反应机理进行初步分析认为具有催化活性的物质是强Lewis酸Al₂Cl-₇。     

2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基丙烯腈衍生物的合成及生物活性

为了寻找生物活性良好的噻唑基丙烯腈类化合物, 利用2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]乙腈(3)分别与取代氯甲酸酯4和取代苯基异氰酸酯6在碱存在下反应, 合成了8个2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-3-烃氧基丙烯腈化合物5和7个2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-3-取代苯胺基丙烯腈化合物7, 均为首次报道的丙烯腈类化合物. 化合物结构经1H NMR, IR, MS和元素分析表征. 初步生物活性测定结果表明, 在试验浓度下, 目标化合物均具有一定的杀虫和抑菌活性, 其中化合物5f和5h在100 mg/L浓度下对炭疽病菌的抑制率达95%; 化合物5g和7d在250 mg/L浓度下对棉红蜘蛛的致死率达85%.     

Synthesis,Crystal Structure and Photoluminescent Properties of a New Dinuclear Copper（Ⅰ） Complex [Cu2（μ2-dppm）2（MeCN）2（μ2-MeCN）]（ClO4）2·MeCN

The title compound [Cu2（μ2-dppm）2（MeCN）2（μ2-MeCN）]（ClO4）2·MeCN （dppm = bis（diphenylphosphino）methane） has been prepared and characterized. It crystallizes in the monoclinic system,space group P21/n,with a = 11.904（6）,b = 20.755（11）,c = 24.744（13）A,β = 98.226（12）°,C58H56Cl2Cu2N4O8P4,Mr = 1258.93,V = 6051（5） A^3,Z = 4,Dc = 1.382 g/cm^3,μ = 9.52 mm^-1,F（000） = 2592,R = 0.0533 and wR = 0.1295 for 6175 observed reflections with I 〉 2σ（I）. Each Cu（I） center is tetrahedrally coordinated by two phosphine atoms from two bridging dppm ligands,one nitrogen atom from a terminally coordinated acetonitrile molecule,and another nitrogen atom from a μ2-acetonitrile molecule. The two Cu（I） centers are bridged by two dppm ligands as well as a unique acetonitrile molecule. The full molecule exhibits a ＇chair-like＇ configuration. This dinuclear complex exhibits intense or middle photoluminescence at room temperature in the solid state or actonitrile solution at 486 nm.     

甲醛与乙腈相互作用的理论研究

在HF/ 6 311G(d ,p)、MP2 / 6 311G(d ,p)和B3LYP/ 6 311G(d ,p)水平上 ,对H2 CO和CH3 CN以及设计的 4种结构H2 CO…CH3 CN复合物等进行几何全优化和振动频率计算 ,排除振动频率为负值的非局域极小点结构 ,并对稳定的环状构型复合物结合能进行基组重叠误差校正和零点振动能校正 .分子间相互作用的能量分解分析显示 ,静电能在H2 CO…CH3 CN相互作用能量中占主导地位 ,电荷转移能居第二位 .     

Determination of Acetonitrile Volume Fraction in Mobile Phase by HPLC

This paper reports the development and validation of an assay for the determination of acetonitrile in the recycled mobile phase using high performance liquid chromatography（HPLC）. The method is based on that the retention in reversed-phase liquid chromatography increases with decreasing concentration of organic phase in the mobile phase. The natural logarithm of the capacity ratio for a given solute is linearly related to the volume fraction of the organic modifier in the mobile phase. For dimethylphthalate and diethylphthalate, the linearity range is 30%--60%, and for biphenyl and terphenyl, the range is 60%--95%. Precision values（RSD） were both 〈1% and the accuracy（RE） was in the range of ±1%. The assay was successfully applied to the determination of acetonitrile concentration of recycled mobile phase after the distillation of the column eluent in our laboratory.