乙腈团簇增强的激光高价电离现象的质谱研究

利用脉宽为25 ns的脉冲Nd：YAG1064 nm激光, 在10¹⁰～10¹¹ W•cm^－２强度下, 用飞行时间质谱对乙腈分子束激光电离过程进行了研究, 发现了高价态的原子离子N^q+(q＝1～5)和C^q+(q＝1～4). 类氦离子N⁵⁺、C⁴⁺的最可几平动能分别高达566 eV和427 eV. 激光延时以及不同束源压力的实验结果表明, 这些高价离子可能来源于乙腈团簇的库仑爆炸过程. 提出一个多光子电离引发, 逆韧致吸收加热- 电子碰撞电离模型来解释高价离子的产生.     

丙烯氨氧化合成丙烯腈液体产物分析

本文利用１０３型气相层析仪与电子计算机联接，分析了丙烯氨氧化合成丙烯腈的液体产物。研究了分析方法的重复性和准确性，讨论了不同进样量和不同的校正因子对扁平乙腈峰的影响。结果表明，本方法可取代先有的丙烯腈化学分析方法。     

高氯酸钇冠醚配合物的研究I:三水高氯酸钇与18-冠-6在乙腈中配合行为的研究

本文用改进和半微量相平衡方法研究了Y(ClO~4)~3.3H~2O-18C~6-CH~3Cn 三体系在20℃时的溶解度, 以便确定三水高氯酸钇与18-冠-6-在乙腈中能否形成配合物, 能生成几种配合物以及它们的相区情况, 为合成固态配合物提供依据。并在该基础上, 分离,制备了固态配合物, 利用化学分析, DTG,TG,DSC以及电导考查了配合物的组成与性质。     

氨基安替比林MIP-CEC整体柱的制备及电色谱性能研究

以氨基安替比林为模板分子,在内径100 μm的石英毛细管内采用原位聚合法制备了分子印迹毛细管整体柱,以电色谱模式分离了氨基安替比林及其结构类似物安替比林,在乙腈(体积分数15%)-磷酸二氢钠缓冲液(5 mmol/L)作为流动相(pH 7.0)条件下,18 min内完成分离,分离因子为1.37.考察了缓冲液中乙腈含量、pH值、离子强度对电渗流、溶质保留时间及分离因子的影响,探讨了整体柱识别机理.     

1,2-二乙酰氧甲基碳硼烷的合成

以6,9-二乙腈十硼烷和1,4-二乙酰氧基-2-丁炔为原料,合成了高纯度的1,2-二乙酰氧甲基碳硼烷,产率81.2%,纯度96.2%,其结构经UV-Vis,<'1>H NMR,<'11>B N-MR,IR和元素分析表征.     

基于稀土材料催化化学发光法检测乙腈气体传感器的研究

基于稀土粉体材料Y2O3催化乙腈气体在其表面发生氧化反应而产生化学发光现象,研制了一种基于化学发光原理检测乙腈的气体传感器。研究结果表明,该传感器具有较高灵敏度和较强的选择性。在温度175℃,波长490 nm条件下,其催化化学发光强度与乙腈浓度在一定范围内呈良好的线性关系,线性范围为2.9~290.0 mg/m3(r=0.9955);检出限为1 mg/m3。该传感器操作简便、性能稳定,实现了对乙腈气体的实时在线检测。     

一种水溶性氢氧根钌配合物的合成及其对乙腈的催化水化作用

以RuCl₃•3H₂O为原料合成了水溶性钌配合物[(bipy)₂Ru(H₂O)₂](OTf)₂ (bipy＝2,2-bipyridine, Otf^－＝triflate), 利用DBU (1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene)脱质子化合成了水溶性氢氧根配合物[(bipy)₂Ru(H₂O)(OH)](OTf). 研究了[(bipy)₂Ru(H₂O)(OH)](OTf)催化水化乙腈生成乙酰胺的反应. 机理研究表明, 催化循环的关键中间体为氧配位的酰亚胺配合物[(bipy)₂Ru(CH₃CN)(OCMe＝NH)]^＋, 经过生成[(bipy)₂Ru(k²-N,O-NH＝CMeN＝CMeO)]^＋、水亲核进攻开环生成{(bipy)₂Ru[NH＝C(OH)Me](OCMe＝NH)}^＋、乙腈取代其NH＝C(OH)Me配体产生乙酰胺, 同时再生成[(bipy)₂Ru- (CH₃CN)(OCMe＝NH)]^＋完成催化循环.     

新型氮杂异香豆素化合物的合成

以4-氯烟酸和芳基乙腈为原料,经取代和环合反应合成了3个新型的氮杂异香豆素化合物（3a~3c）,收率32.1%~89.0%,其结构经¹H NMR, IR, ESI-MS和元素分析表征。用X-单晶衍射研究了3a的亚甲基衍生物（4a）的晶体结构。4a(CCDC: 935 919)属三斜晶系,空间群P ī, 晶胞参数a=6.881(2) , b=9.768(2) , c=11.809(2) , β=104.125(10)°, V=732.1³, Dc=1.331 mg·cm^-3 , Z=2, F(000)=308, μ=0.090 mm^-1。并对环合反应机理进行了研究。     

锂离子电池电解质盐LiBF4的制备新方法及表征

详细介绍了一种锂离子电池电解质盐LiBF4的全新制备方法乙腈溶剂法。制备过程采用氟硼酸钠加热分解产生BF3,BF3和LiF在CH3CN溶剂中反应,经过滤冷却结晶得到产物。其中中间产物BF3的制备过程采用GC-MS-SIM法监测,确定条件为氟硼酸钠在500℃下加热3h。粗品LiBF4经有机溶剂提纯后,通过红外和XRD检测手段定性,用原子吸收和离子色谱检测手段定量,证明产物LiBF4杂质含量少,并通过热分析证实其热稳定性优于LiPF6,整套实验方法优势明显。