2,2-双(4-氯-2-氟苄基)丙二酸二乙酯的晶体结构和密度泛函理论研究

标题化合物是一个重要的精细化工中间体,可用于制备嘧啶类、吡唑类等产品。本文利用红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)、核磁共振碳谱(¹³C NMR)和X-射线单晶衍射对此化合物进行了表征,并在B3LYP/6-311G(d, p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了此化合物的最稳定晶体结构以及最高占有分子轨道(HOMO)和最低占有分子轨道(LUMO)能量。结果表明,通过DFT优化的分子结构与X-射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致,该化合物属于单斜方P2(1)/n空间群,晶胞参数为:a=1.563 9(10) nm, b=0.778 6(4) nm, c=1.838 2(10) nm,Z=4, ρ_c＝1.345 g·cm^-3,R=0.047 7,R_w=0.138 7。     

分子筛超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/USY催化合成胡萝卜酸乙酯的研究

以USY分子筛为载体,采用共沉淀-浸渍法制备分子筛超强酸SO42-/Ti O2/USY,用其催化丙二酸、无水乙醇合成胡萝卜酸乙酯。考察了不同反应时间、带水剂种类、带水剂用量、醇酸比、催化剂用量、催化剂重复使用性等因素对反应酯化率的影响。结果表明:在丙二酸用量为0.1mol,醇酸摩尔比为3.1:1,催化剂用量为1.0g,反应时间为3h,带水剂环已烷用量为5m L时,酯化率达到92.13%,催化剂重复使用5次以后仍然有很高的活性。说明SO42-/Ti O2/USY对该反应具有很强且极稳定的催化活性。     

碳纳米管-聚丙烯酸乙酯复合乳液的制备及其润滑性能研究

采用乳液聚合方法合成了碳纳米管一聚丙烯酸乙酯(CNTs—PEA)复合乳液;采用JEM100XI型透射电子显微镜(TEM)观察了复合乳液的微观形貌;采用MQ-800型四球摩擦磨损试验机和MM-200型环一块摩擦磨损试验机考察了CNTs—PEA复合乳液作为水基润滑添加剂的摩擦学性能;并采用JSM-35型扫描电子显微镜(SEM)分析了磨斑表面．结果表明,CNTs—PEA复合乳液在极低浓度下即可有效地提高水基液的承载能力和抗磨性能．     

水介质中ATRP法制备PDMAEMA及其温敏性

在30℃下以溴化亚铜-溴化铜混合物为催化剂,五甲基二乙烯三胺(PMDETA)为配体,在水介质中利用原子转移自由基聚合法(ATRP)合成聚合度达到300的聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯(PDMAEMA)。核磁共振结果显示,聚合反应符合一级反应动力学描述。利用紫外可见分光光度计(UV-Vis)表征该聚合物的温敏性,结果表明,随着PDMAEMA聚合物链长的增加,其最低临界溶解温度(LCST)可降低至31.4℃。     

新型2-取代苯甲酰基-5-烷基环戊酮的设计、合成与生物活性研究

为了发现具有良好生物活性的新型先导化合物,在综合多种高活性化合物结构特点的基础上,设计合成了一系列含苯甲酰基乙烯醇结构的2-取代苯甲酰基-5-烷基-环戊酮类化合物.以己二酸二乙酯为原料,经6步反应制得目标产物,其结构经IR,1H NMR,X射线及元素分析或高分辨质谱确证,并对该类化合物合成方法进行了探讨.初步生测结果表明,部分化合物对油菜表现出明显的抑制活性,在100μg/mL浓度下对油菜的抑制率达到60%以上.     

氨基磺酸/浓硫酸协同催化合成羧酸乙酯

以肉桂酸和无水乙醇为原料、廉价的氨基磺酸/浓硫酸为协同催化剂、环己烷为带水剂,合成了肉桂乙酯,收率90.0%。反应的优化条件为:氨基磺酸/浓硫酸/肉桂酸/无水乙醇=1.9/1/9.1/31.8(物质的量之比),时间3 h。利用该优化条件,共合成了9种羧酸乙酯,包括芳香酸、脂肪酸、二元酸、不饱和酸的乙酯。该法突出的优点有:催化剂价廉易得且可重复使用、产率高、后处理简便。     

凝胶渗透色谱对二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球过程的监控

采用凝胶渗透色谱法(GPC),通过对二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球原料硅酸乙酯 40(TES40)、中间产物聚硅酸乙酯(PES)分子量的在线测定,实现了对反应过程的监控.采用Shodex KF-802凝胶色谱柱,以四氢呋喃为流动相,流速0.5 mL/min,柱温40 ℃,采用示差折光检测器检测.校正曲线为1gMw= ...     

基于HEA封端聚氨酯大孔树脂颗粒的合成、表征及水声声学性能

制备了丙烯酸-β-羟乙酯（HEA）封端的聚氨酯（PUA）大分子单体,采用正庚烷作致孔剂,用悬浮聚合法合成了聚氨酯-苯乙烯（PUA-St）及聚氨酯-苯乙烯-甲基丙烯酸乙酯-二乙烯基苯（PUA-St-EMA-DVB）AB-交联共聚物大孔树脂颗粒。SEM表明：合成的PUA-St-EMA-DVB颗粒含有规整的、孔径较大的孔洞,...