液相还原法制备超细球形镍粉

本文论述了液相还原法直接制备高振实密度球形镍粉的新工艺。采用NiSO_4·5H_2O为原料,利用NaOH调节溶液的pH值并形成Ni(OH)_2,还原剂采用N_2H_4·H_2O,还原过程中加入晶核引发剂及表面活性剂。采用正交实验表安排实验,对影响镍粉振实密度及粒径的因素进行了极差分析。实验数据表明,溶液中镍的初始浓度对产品质量的影响最大,较优工艺组合条件为:初始Ni~(2+)的浓度1.5mol·L~(-1),NaOH用量为理论量的1.1倍,反应温度80℃,表面活性剂用量为每克镍5mg,晶种添加量为还原剂理论用量的0.1％。新工艺可制备振实密度高达3.0以上、质量中位径为1μm的球形镍粉。     

铜—2,3,4—三羟基—4‘—磺基—偶氮苯配合物吸附波的研究

在０．０６５ｍｏｌ．Ｌ＾－１柠檬酸钠－０．０４６ｍｏｌ．Ｌ＾１ＨＣｌ（ｐＨ６．６）介质中，２，３，４－三羟基－４’－磺基－偶氮苯和铜形成配合物，在单扫描示波极谱仪上于－０．２Ｖ处产生灵敏的吸附峰，测定铜的浓度范围为０．００５－０．３μｇ．ｍｌ＾－１，检出限为０．００２５μｇ．ｍｌ＾－１，本法已成功地用于人发及硫酸镍中铜的测定，并进行了电极反应机理研究。     

流动注射萃取火焰原子吸收光谱法测定硫酸镍电解液中微量铅

本文采用流动注射在线萃取火焰原子吸收光谱法测定硫酸电解液中微量铅，考察了水相介质，共存离子，萃取装置，相比等因素的影响。分析含铅１．４ｍｇ／Ｌ和０．１６ｍｇ／Ｌ的试样，分析值的相对标准偏差（ｎ＝１０）分别为３．９％和１２．３％，方法检出限为０．０２４ｍｇ／Ｌ。     

NiSOF／γ—Al2O3对丙烯齐聚反应的催化行为

ＮｉＳＯ４／γ－Ａｌ２Ｏ３的酸性强烈影响其催化丙烯齐聚的活性。ＣＯ中毒实验和ＥＳＲ表征证明，在反应过程中有Ｎｉ＾＋产生，并成为反应的活性中心。推测ＮｉＳＯ４／γ－Ａｌ２Ｏ３上丙烯齐聚反应除通过酸中心上酸催化进行外，还通过Ｎｉ＾＋上配位催化进行。     

α—NiSO4.6H2O晶体磁园二色谱和吸收谱的研究

用磁园二色谱和光吸收谱对α－ＮｉＳＯ４．６Ｈ２Ｏ晶体进行了测量和研究，实验结果表明在λ＝１８５～３３００ｎｍ范围内存在一系列吸收结构，其中三个主要主要吸收带结构分别对应于晶体中Ｎｉ离子基态到有关激发态的ｄ－ｄ跃迁，对它们进行了初步指认，实验中观测到红带的λ＝６５４ｎｍ和λ＝７１３ｎｍ两结构间存在一系列弱的结构峰，它们主要与自旋轨道耦合相互作用结果有关，在磁园二色谱中还观测到λ＝５８５ｎｍ的强吸收峰     

丙烯在NiSO4催化剂上的液相齐聚—集总宏观动力学与反应器分析

以负载在γ－Ａｌ２Ｏ３上的ＮｉＳＯ４为催化剂，在微分反应器中进行了以壬烯与十二烯为目的产物的丙烯液相催化齐聚的研究。在２７３￣３１３Ｋ及高于丙烯蒸气压的压力条件下齐聚产物主要为己烯、壬烯及十二烯，十五烯以上的含量极少。根据反应的热力学性质可知齐聚反应为一组双分子不可逆反应。按集总原则回归实验数据，得到了丙烯齐聚过程的宏观动力学方程组及有关参数。由于齐聚反应的热效应较大，工业规模的丙烯齐聚只有在壁冷     

镀锌镍铁合金溶液中硫酸镍的快速测定

镀锌镍铁合金溶液中硫酸镍的测定,过去采用了二酮肟镍重量法,过程冗长,分析费时。本文制定了丁二酮肟光度法,用于镀液中硫酸镍的快速测定。对于镍铁体系中镍的光度法测定,过去采用酒石酸钾钠掩蔽铁,但酒石酸铁络合物的颜色与丁二酮肟镍相近,影响镍的测定。本文选用三乙醇胺掩蔽铁,使铁在碱性溶液中生成无色络合物,有效地消除了铁对测定镍的影响。以往的经验认为,丁二酮肟与镍离子的显色速度     

NiSO_4／γ－Al_2O_3对低级烯烃齐聚反应的催化作用

用ＮａＯＨ和ＣＯ中毒法、ＥＳＲ检测等方法研究了ＮｉＳＯ４／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂上乙烯、丙烯和１－丁烯齐聚反应的催化作用．结果表明：催化剂的酸性对烯烃的齐聚反应起重要作用，并且反应活性主要与Ｈｏ－３．０的酸中心有关，乙烯二聚反应是通过配位催化进行的，其活性中心是Ｎｉ＋，丙烯齐聚是通过Ｎｉ＋上的配位催化和酸催化进行的，而１－丁烯齐聚则是通过酸催化机理进行     

镧盐共沉淀—火焰原子吸收光谱法测定硫酸镍中铅

硫酸镍中铅的测定,目前采用双硫腙萃取光度法,但手续较繁,而且需使用剧毒的氰化物。原子吸收法有显著的优越性,但硫酸镍基体对直接测定痕量铅有一定影响。本文采用氨水-氯化铵介质中以镧盐共沉淀分离富集铅、火焰原子吸收光谱法测定,操作简便,结果令人满意。0.0005％～0.003％含量范围标准回收率为90.7％～103.7％,测量精密度为3.68％～3.25％。 1 试验部分     

NiSO4／HY催化剂上丙烯齐聚反应研究

本文考察了ＮｉＳＯ_４／ＨＹ催化剂用于丙烯齐聚反应的催化性能，研究了镍含量、镍盐、焙烧温度以及反应条件对催化活性和选择性的影响，随镍含量增加，反应活性及二聚选择性都升高，镍含量为９一２０ｗｔ％时活性达最好，液体收率达９５ｗｔ％，随焙烧温度升高，二聚选择性不断升高。催化活性则在８２３Ｋ时有最大值。用吸附指示剂法测定了样品的酸分布，ＣＯ－ＴＰＤ法测定了暴露的Ｎｉ中心量，ＸＲＤ法测定了ＮｉＳＯ_４在ＨＹ上的分散阈值，讨论了它们与丙烯齐聚活性的关联。