月桂酰基苹果酸酯胶束电动色谱-质谱法同时测定牛黄上清片中5种生物碱

建立了基于月桂酰基苹果酸酯的胶束电动色谱-质谱法同时分离测定牛黄上清片中黄连碱、小檗碱、药根碱、黄柏碱以及川芎嗪5种有效成分含量的新方法。以7.5 mmol/L月桂酰基苹果酸酯-15 mmol/L氨水-50 mmol/L醋酸铵(含12.5%的乙腈,pH=7.0)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(88 cm×50 μm)为分离通道,50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L乙酸)为鞘液,在25 kV的运行电压下,各组分可以在18 min内得到基线分离。各组分的浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于5%,样品中5种生物碱成分的样品加标回收率在96.0%～105%之间。该法简便、快速、准确、重现性好,可用于牛黄上清片中这5种有效成分含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定牛黄解毒片中胆酸和猪去氧胆酸的含量及其质量分析

建立高效液相色谱法测定牛黄解毒片中胆酸和猪去氧胆酸的含量的方法,分析不同厂家、不同批次牛黄解毒片中这两种成分的差异.选用Welch Ultimate LP–C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇–乙腈–0.1％甲酸溶液(体积比为63:17:20),流量为0.8 mL/min,柱温为30℃...     

近红外光谱法结合支持向量机测定天然牛黄粉中人工牛黄的掺入量

提出了应用近红外漫反射光谱技术结合支持向量机测定天然牛黄粉中人工牛黄的含量的方法。以傅里叶变换近红外光谱仪(4 000 ～10 000 cm-1)为试验仪器,以含有不等量人工牛黄的天然牛黄粉(天然牛黄的质量分数范围为 0%～100%)作为校正样品,对光谱数据进行平滑、求导和小波压缩,结合支持向量机,建立了测定天然牛黄粉中人工牛黄含量的模型。试验结果为: 预测相对误差的平方和可达 0.001 35。研究表明：近红外漫反射光谱法结合支持向量机可以测定天然牛黄粉中人工牛黄的掺入量,结果可靠, 可用于天然牛黄粉的质量控制。     

原子荧光光度法测定牛黄解毒片中可溶性砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

用原子荧光光度法测定牛黄解毒片中可溶性砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)。对牛黄解毒片中可溶性砷的基体效应进行了考查,探讨了HCl酸度、还原剂NaBH4浓度对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的测定影响,确定了在酸性介质HCl质量分数为10％-15％,还原剂NaBH4质量分数为2.0％-2.5％时,用校准曲线法分别测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)与As(Ⅲ)的总量,用差减法测定As(Ⅴ)含量。对同一厂家生产的牛黄解毒片进行6次分析,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的相对标准偏差分别为0.80％和2.90％,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别96.7％-103.5％和109.0％-116.8％。     

BR-M2+(Zn2+、Cu2+) 体系的发光及其在胆红素荧光分析中的应用

研究了胆红素(Bilirubin,BR)与过渡金属离子 Zn2+、Cu2+ 在 NaOH 溶液中的荧光性质,发现 Zn2+ 对 BR 有显著的荧光增强作用,而且在高浓度 Zn2+ 存在下,Cu2+ 的荧光猝灭作用被有效减少;据此建立了高浓度 Zn2+条件下 BR 的荧光分析方法,并用于中成药中 BR含量测定.BR荧光分析方法的线性范围为 0.15～50.00 μmol*L-1,检出线为 0.77 μmol*L-1.     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法检测牛黄解毒片中的砷

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)测定了牛黄解毒片中AsIII和AsV的含量,制定了牛黄解毒片中砷的质量控制标准;对砷的提取、分离和分析条件进行了优化.结果表明,在优化的提取、分离和分析条件下,牛黄解毒片中的AsⅢ和AsV分离良好,测定精密度和准确度较高;5个不同厂家生产的牛黄解毒片中均含有AsⅢ和AsV,所有厂家生产的牛黄解毒片中AsⅢ的含量均比AsV的含量高.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定牛黄中多种有效成分含量及其质量相关性研究

建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时快速测定牛黄中7种组分的含量的方法。色谱柱为UltimateAQ-C18柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1mL/min;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度100℃,载气(N2)流速1.9L/min。在选定色谱条件下,胆固醇、各种胆汁酸及其钠盐峰形良好且能达到很好地分离。各组分色谱峰峰面积的对数与浓度的对数呈良好线形关系(r0.9972);标准加入回收率为98.8%～112.7%;7种组分的最低检出限为0.001～0.007g/L。本方法可简便、快速地同时检测不同牛黄样品中7种组分的含量并可表征不同牛黄样品的质量,从而为该名贵药材的质量控制提供更全面的依据和参考。     

反相液相色谱法测定万氏牛黄清心丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱

1引言万氏牛黄清心丸由牛黄、朱砂、黄连、黄芩、栀子和郁金六味中药组成。2005年版中国药典(一部)中对该药的含量测定项仅规定了朱砂和黄连,而对丸中重要有效成分栀子苷和黄芩苷的含量测定没做相应规定。2实验部分2.1仪器和试剂1100型HPLC仪,含DAD UV-V is检测器、Chem statio     

石墨炉法测定牛黄解毒片等中药的As,Hg,No

从牛黄解毒片等复方中成药中Ａｓ,Ｈｇ,Ｍｏ元素分析测定研究入手,测定了Ａｓ,Ｈｇ,Ｍｏ元素的含量,讨论了这些元素与药效的关系。