聚合物共混物的超高效液相色谱-空间排阻色谱在线联用分离与表征

黏合剂和涂料行业中, 聚合物共混物表征是分析的难题, 分离技术的研究一直备受关注. 本文设计并搭建了超高效液相色谱-空间排阻色谱在线联用系统(UHPLC-SEC), 采用羟基聚丁二烯(HTPB)考察了二维色谱系统的溶剂兼容性及正交性, 以苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)、 苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(SIS)和聚甲基丙烯酸酯(PMMA)共混物研究了二维色谱系统的适用性. 结果表明, HTPB分子量及分布的UHPLC-SEC测定结果与SEC测定结果一致, 峰尖分子量(M_p)为3407 Da, 重均分子量(M_w)为6573 Da, 分散系数(PDI)为2.36, 相对标准偏差(RSD)均小于5.7%, 系统的溶剂兼容性和正交性良好. UHPLC-SEC法测得聚合物共混物中PMMA, SBS和SIS的M_p, M_w和PDI与单个聚合物的SEC测定结果的相对误差均小于7.1%. PMMA, SBS和SIS共混物在200 °C加热3 h后, PMMA 稳定不变, SBS和SIS组分明显降解. UHPLC-SEC在线联用方法对聚合物共混物的表征结果准确、 重复性好, 为聚合物配方产品的失效分析提供了一种重要且有效的手段.     

二硫化钼量子点荧光传感器检测盐酸多西环素的研究

通过水热法一步合成了二硫化钼(MoS_2)量子点。MoS_2量子点具有良好的荧光性能,基于盐酸多西环素(DOX)对MoS_2量子点荧光猝灭的特性,建立了基于MoS_2量子点荧光传感器测定DOX含量的方法。研究结果表明,DOX对MoS_2量子点荧光的猝灭机理为静态猝灭。此荧光传感器测定DOX的线性范围为0.86~55.40μg/mL,检出限为0.023μg/m L(S/N=3)。利用此方法对盐酸多西环素片剂和加标牛奶中的DOX含量进行测定,RSD5%(n=3),测定结果与高效液相色谱法(HPLC)相比,相对误差±5%(n=3)。本方法快速、简便,可用于实际样品中盐酸多西环素的测定。