AQC柱前衍生反相高效液相色谱法测定土壤中氨基酸

以2-氨基丁酸为内标物,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生试剂,用XTerraC18柱,1.8mmol/L甲酸铵溶液(pH=3.0)和乙腈为流动相,采用梯度洗脱,光电二极管(PDA)检测器在248nm波长处检测,建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定土壤中17种氨基酸的分析方法。方法重现性好,精密度高,氨基酸浓度在25~600μmol/L范围内,线性相关系数均大于0.99;各氨基酸检出限≤0.5pmol。并且在该色谱条件下,获得了灵敏度较高,彼此分离良好的17种AQC衍生氨基酸的LC-MS质谱总离子流图,为今后土壤氨基酸的深入研究提供了更加有利的手段。     

二碘化钐促进的二硫代氨基甲酸酯和硫代氨基甲酸酯的还原断裂反应

室温下SmI2-THF-HMPA-t-BuOH体系可顺利地将二硫代氨基甲酸酯还原断裂得到二硫醚和硫代甲酰胺; 同样条件下, 硫代氨基甲酸酯还原断裂得到二硫醚篅34The reductive cleavage of dithiocarbamic esters are promoted by the SmI2-HMPA-THF-t-BuOH System successfully to give disulfides and thiocarboxamides at room temperature in good yields; The reduction of thiocarbamic esters are also promoted by the same system to give disulfides and carboxamides.     

中草药中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定

气相色谱-质谱法同时测定中草药中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量.采用V(乙腈)∶V(丙酮)＝3∶7混合溶剂微波辅助提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,农药混标在0.01～1.0 μg/mL范围内线性良好,在0.5、0.1、0.05 μg/mL 3个水平添加平均回收率分别为86.5%～110.6%、81.2%～108.3%和72.9%～122.3%,相对标准偏差分别为2.6%～8.3%、4.6%～9.7%和2.3%～10.7%.     

高效液相色谱-柱后衍生和质谱联用测定大米中氨基甲酸酯类农药残留量

研究了高效液相色谱-柱后衍生荧光检测和液质联用分别测定大米中14种和16种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.二氯甲烷和丙酮的混和溶剂提取后,用柱后衍生荧光检测法和离子阱多级质谱联用法进行测定.柱后衍生荧光检测法检出限为20～50 μg/kg,离子阱多级质谱联用法检出限为10～20 μg/kg,添加平均回收率在70%～92%之间,RSD%在6.7%～12%.     

含甲硫基和肟醚基的N-甲氧基氨基甲酸酯类化合物的合成及生物活性研究

为了寻找高效、低毒的农药, 设计合成了一系列新的含甲硫基和肟醚基的N-甲氧基氨基甲酸酯类化合物5a～5q, 其结构经IR, ¹H NMR, LC/MS和元素分析确认. 生物活性测定表明, 部分化合物在50 mg/L下对稻瘟病菌(Pyricularia oryzae)、灰霉病菌(Botrytis cinerea)、水稻纹枯病菌(Rhizoctonia solani)和小麦白粉病菌(Blumeria griminis)有很好的抑菌活性.     

灭多威的光催化降解动力学研究

研究了农药灭多威在ＴｉＯ２光催化下的降解产物，反应动力学及影响降解速度的因素，灭多威在ＴｉＯ２催化下１０ｍｉｎ内可被完全转换为无机物而失去毒害作用，ＩＲ研究表明，灭多威的分解产物ＮＨ＾＋４，ＳＯ＾２－４和ＣＯ２，其分争过程中准一级反应，除铜和氯离子体低浓度时有促进作用，而高浓度为阻碍作用外，大部分阴，阳离子对降解均有不利影响。     

氮杂环丙烷化合物在直链淀粉柱上的拆分

在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相上,对2种氮杂环丙烷对映体进行了手性拆分研究.系统选用了不同种类及不同含量的醇改性剂,详细考察了样品的保留时间和立体选择性.     

新型氨基甲酸含氮杂环甲基酯的合成及生物活性研究

常规加热或微波照射下, 含氮杂环1与多聚甲醛反应以良好的产率生成含氮杂环基甲醇3, 反应物物质的量的比、反应温度等对反应产率有影响, 微波条件下的反应时间比常规加热下大大缩短. 化合物3和异氰酸酯4在常规加热或微波照射下生成相应的氨基甲酸含氮杂环甲基酯5a～5m. 反应温度、反应物物质的量的比、反应时间、微波辐射功率等对反应产率都有一定的影响, 与常规加热相比微波条件下的反应时间大大缩短. 化合物5的结构经过IR, ¹H NMR, MS, 元素分析测定, 部分化合物经过¹³C NMR测定. 测定了化合物5的杀虫和除草活性, 结果表明其杀虫活性较低, 除草活性高于杀虫活性, 5a, 5d, 5e和5m对苋菜和黄瓜的防除率高达100%.     

氨基甲酸酯农药合成新途径的研究

自发现氨基甲酸酯化合物可以抑制神经突触接头处的乙酰胆碱酶,使乙酰胆碱不能正常代谢,神经持续兴奋导致昆虫死亡的毒杀机制确定之后,被开发为杀虫剂。由于它们具有高效、低残留特点,加之具有广泛的生物活性,因而符合当前世界农药开发的新导向。     

高效液相色谱法拆分雷喏嗪

用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下,用自制的涂敷直链淀粉-三(3,5-基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相直接拆分了高效低毒的抗心绞痛药物雷喏嗪外消旋体(Ranolazine),并考察了二元及三元流动相体系对样品分离的影响,结果表明,三元流动相中的拆分结果远远好于二元流动相,流动相中不同种类醇改性剂及含量对样品保留时间和立体选择性有不同程度的影响．