WxC-MCM-48催化剂的合成、表征及加氢脱硫催化性能

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂，仲钨酸铵为钨源，采用水热晶化法一步合成了不同钨含量(以Si、W物质的量比n_Si/n_W表示)的WO₃-MCM-48，然后经甲烷/氢气(V/V=1/4)混和气体程序升温还原碳化(TPC)，制备出了W_xC-MCM-48(x=1、2)催化剂，采用XRD、N₂吸附-脱附和NH₃-TPD对样品的结构进行了表征，用噻吩作为模型化合物，对W_xC-MCM-48催化剂的加氢脱硫催化活性进行了评价。结果表明，在一定钨含量的条件下，WO₃-MCM-48和W_xC-MCM-48样品仍然保持MCM-48的三维立方有序介孔结构，n_Si/n_W=30～15时，碳化钨的物相为W₂C；n_Si/n_W=7.5时，碳化钨为W₂C和WC物相，W_xC-MCM-48催化剂表现出了良好的加氢脱硫催化性能。     

中国散裂中子源准直控制网数据处理方法

以中国散裂中子源CSNS的直线加速器控制网为例,对其数据处理方法进行研究,采用平面与高程二维平差以及三维定向平差两种方式对准直控制网进行处理分析。同时,为了使准直数据处理更加简易便利,提出利用激光跟踪仪的测量软件SA实现三维定向平差的方法。通过不同软件及不同数据处理方法的对比,验证准直控制网数据处理的正确性,最终200 m长直线控制网点位精度优于0.2 mm,这为准直控制网的数据处理提供了指导。     

高能同步辐射光源地面网测量方案及数据处理

随着粒子加速器对束流的精确控制要求越来越高,对工程控制网的设计与测量提出了更高的要求,详细介绍了高能同步辐射光源（HEPS）工程测量首级地面控制网的布设及测量方案。地面控制网永久点标志布设于粒子加速器建筑隧道内,通过垂直通视孔与架设在线站大厅顶面的仪器铅锤对中,并形成平面互相通视的观测条件,实现了平面测站和坐标的联系传递;高程方向采用水平通视孔及门窗通视的方式实现水准测站和高程坐标的联系传递。由此构成了立体化通视与观测结构,这在国内同步辐射光源建设中有独特之处,有力保证了加速器轨道的精确控制。平面控制网分别采用GNSS控制网和全站仪边角网测量的方案,高程控制网采用室内隧道地面和室外地面水准测量的方案。在加速器隧道设备安装前进行了两次地面控制网测量,数据处理采用平面+高程的模式平差。经过不同测量方案的对比来验证测量过程的正确性,同时对比两次控制网的测量结果来验证可靠性。平均点位标准偏差为2 mm,反映测量成果的精确可靠,满足后续二级隧道控制网测量及设备安装准直需要。HEPS对永久控制点的稳定性提出了很高的要求,通过优化设计和特殊施工,在狭窄隧道空间内成功建设了超高、超细、高稳定的基岩隔空...     

振动线测量技术在高能同步辐射光源增强器预准直单元中的应用

高能同步辐射光源（HEPS）的预准直单元数量庞大,且磁铁准直精度要求极高,为检验HEPS增强器预准直单元磁铁准直精度,需要在实验厅按照一定比例对其进行振动线磁中心验证测量。基于预研阶段已研发的振动线系统,详细介绍了振动线磁中心测量原理及扫描方法,研究了HEPS增强器两铁单元的磁中心准直精度检测方法并进行了验证实验。设计并搭建了振动线高精度重复定位夹持机构装置,研究了振动线下垂量的修正方法,并对增强器两铁单元的磁中心扫描结果进行拟合分析。实验结果表明,HEPS增强器两铁单元满足磁铁间相对位置误差优于50μm的预准直精度要求。     

地球化学样品中有机碳的光谱分析

有机碳已成为多目标地球化学调查、土地质量地球化学调查等项目研究的必测指标,对有机碳的准确定量是地球化学调查工作的重要内容,准确测定有机碳含量具有重要意义。然而传统的重量法、容量法流程长、速度慢,已经不能满足大批量及快速测定地球化学样品的要求。采用稀盐酸去除样品中的无机碳,应用高频红外碳硫分析仪对不同类型地球化学样品中有机碳的测定进行了研究,着重从称样量、酸的选择、最佳浓度及用量、助熔剂的选择和最佳加入量进行对比实验,优化出适合分析地球化学样品中有机碳含量的条件,并采用国家一级地球化学标准物质建立校准曲线,建立盐酸预处理-红外吸收光谱法测定地球化学样品中有机碳含量的分析方法。结果表明：陶瓷坩埚经1 200 ℃灼烧处理可以有效降低碳空白,减小对分析结果的影响;选择50.0～70.0 mg称样量,测试准确度高且样品熔融时不易喷溅;0.40～0.60 mL稀盐酸（1+7）除尽样品中的无机碳同时减少有机碳流失损失;0.40～0.50 g纯铁屑和1.50～1.70 g钨粒作为助熔剂,助熔效果稳定;采用国家一级地球化学标准物质建立校准曲线,校准曲线线性良好（R2=0.998 5）。该方法的检出限为69 μg·g-1,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=12）均小于8%。经63个不同类型国家一级地球化学标准物质（土壤、岩石、水系沉积物）验证,测定结果与标准值相符。本方法操作简便,检出限低,灵敏度高,结果准确可靠,适用于地球化学样品中有机碳含量的测定。     

CSNS四极铁标定方案分析

围绕CSNS 四极铁的中心引出标定方案进行研究,重点分析基于测磁平台获得的四极铁磁中心和旋转中心的偏差标准值;同时对每块磁铁进行两遍旋转中心和机械中心标定,比较其中心偏差标准值,分析结果表明:基于测磁平台获得的四极铁磁中心和旋转中心的偏差标准值为0.1 mm;通过两遍旋转和机械中心标定,获得的CSNS四极铁的标定重复性精度在0.03 mm之内;旋转和机械中心的 偏差标准值为0.1 mm。因此同类型、同准直精度要求的设备准直在无法实施磁中心标定情况下,不能直接用机械中心代替旋转中心标定,而采用旋转中心标定,再叠加旋转和磁中心偏差进行改正的标定方案则能很好地满足当前设备准直的精度要求。     

粒子加速器丝线位置测量电容传感器标定方法北大核心CSCD

在高能同步辐射光源中,为了提高磁铁的准直精度,采用磁中心代替机械中心进行磁铁标定,通过振动线或旋转线等技术获得磁铁的磁中心位置,以及通过电容式位移传感器测量得到丝线的位置,从而实现磁中心与准直靶标的关联。为了实现丝线位置的高精度测量,必须对电容传感器进行精确标定,因此介绍了一种电容式位移传感器,并对其标定方法进行了研究,提出了网格化的数据采集方式以及高阶多项式拟合的数据处理方法,搭建了传感器标定平台并开发了相应的标定控制程序,实现了对传感器的自动控制、数据采集和高精度标定过程。经过分析与对比,标定后的电容传感器达到μm级的位移测量精度,为磁铁的高精度准直提供了基础。     

对三重积分“先二后一”计算方法的讨论

在 [2 ]中作者认为用“先二后一法”计算三重积分 Ωf (x,y,z) dv应满足以下两个条件 :(1 ) f (x,y,z)中至少缺二个变量 ;(2 )若缺的变量为 x,y,则用平行于 xoy坐标面的平面去截 Ω所得截面 Dz 的面积应该很容易计算 ;对于缺变量 x,z或 y,z的情形 ,相应的截面 Dy、 Dx 的面积应很容易计算 .我认为这种看法不太妥当 .只能认为满足上述条件的三重积分一般用“先二后一法”计算较简便 ,但并非用此法可简化计算的三重积分都必须满足上述条件 .在 [1 ]中 P1 40例 5的计算就是图 1一个例证 .下面再列举两例加以说明 .例 1　计算 Ωxyzdv　其中…     

MALDI／MS快速测定蛋清中溶菌酶的相对分子质量

本文介绍了一种用基本辅助激光解吸电离质谱法快速测定蛋清中溶菌酶相对分子质量的方法。与传统的蛋白质相对分子质量测定相比，ＭＡＬＤＩ／ＭＳ法具有灵敏度高、精度高、易操作和分析时间短的优点，包括样品处理在内，一次分析不超过３０ｍｉｎ。     

艾斯卡试剂半熔法分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食物中硒的含量

建立了艾斯卡试剂半熔法分离-氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定食物中硒含量的方法。称取艾斯卡试剂（质量比为3∶1的氧化镁-碳酸钠的混合物） 0.50 g和样品0.50 g于石英坩埚中,混匀,再覆盖1.25 g艾斯卡试剂,于750℃焙烧60 min;加入1滴0.1%（质量分数）苯酚红指示剂,再加入盐酸使溶液由红色变为黄色,于200℃加热至溶液体积为6 mL左右时,再加入6 mL盐酸,继续煮沸10 min,取下冷却,加入2 mL铁盐溶液,再用水定容至25 mL,采用HG-AFS测定食物中硒的含量。结果显示：硒的质量浓度在16.0μg·L^-1以内与其对应的响应值呈线性关系,检出限（3s）为6.0 ng·g^-1;对3个国家标准物质（大米、紫菜、蒜粉）进行测定,测定值的相对标准偏差（RSD,n=12）为3.4%～5.2%。方法用于16种国家标准物质的分析,测定值与认定值的相对误差为-10%～17%。