赶酸对微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定谷物中砷元素的影响

在利用氢化物发生-原子荧光分测定谷物类样品中砷元素时,硫脲-抗坏血酸的还原效果会受到硝酸含量的影响,试液中硝酸含量过高,会与硫脲-抗坏血酸溶液发生氧化还原反应,降低其还原效率。本研究通过对赶酸时间和赶酸温度进行试验,获得最佳的赶酸条件,结合微波消解技术,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中的微量砷,结果表明,谷物中砷浓度与荧光强度呈线性关系,线性方程为 y=0.0028x-0.1728,线性相关系数R2=0.9993,检出限为1.72ng/g。 通过对9份样品进行检测,其相对标准偏差RSD在4.32-7.59%之间,其准确度相对误差RE均小于±6.50%。经多次检测证实该方法较稳定,可用于谷物类样品中砷元素的快速测定。     

还原性物质对土壤中有机碳测定的影响研究

土壤中还原性物质会使得有机碳/质测定值偏高,尤其是矿区还原性土壤检测时,经常会因为还原性物质过高而影响土壤有机碳的测定,本文通过室内添加外源的方式来考察二价铁、二价锰、氯离子、亚硝酸根离子、亚硫酸根离子对有机碳/质测定的干扰。并且通过预烘烤的方式,考察烘烤温度,暴露时间对干扰去除效果的影响。此外研究中还考察了硫酸银的添加量对去除氯离子的干扰的影响。研究表明在50℃下,预烘24h,可以有效去除20%的二价铁、二价锰及亚硝酸根离子、亚硫酸根离子的影响;添加0.10g硫酸银可以有效去除20%的含量氯离子对有机质测定的干扰。将五种离子综合考虑,在50℃烘箱烘干24h后,加入0.10g硫酸银去除氯离子干扰,其检测值与原标准值一致,方法精密度（RSD）在2.94%~7.67%之间,方法准确度（RE）在0.69%～-3.19%之间,结果准确可靠。     

电感耦合等离子体-质谱法测定地球化学样品中的铌和钽

改进了传统的四酸溶解化探样品的方法,在传统的基础之上加入高沸点酸,加盖、复溶,克服以往敞开式溶矿的不足,结合地球化学样品的特点,充分溶解样品中铌和钽.在测定方式上,采用美国新型等离子质谱XSERIES-2,并灵活使用软件中的切换功能,进一步克服了谱线干扰和仪器漂移.此方法易于操作,适合于大规模实验生产.本方法用国家标准物质进行验证,测定结果和标准值吻合.     

电感耦合等离子体-质谱法测定土壤中的有效钼

样品经草酸-草酸铵浸提,不经分离富集,振荡0.5h后放置过夜,干过滤后采用电感耦合等离子体-质谱法直接测定土壤中的有效钼。方法检出限(3s)为0.015μg/g,RSD(n=12)为2.91%—06.41%。经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中镉

采用HF-HClO4-HNO3-H2SO4分解样品,王水提取,选用4个国家一级标准物质制备成标准系列校准,ICP-MS法直接测定地球化学样品中的Cd。选择103Rh为内标,确定了仪器的最佳分析条件,研究了Zr,Sn对Cd的干扰,选择114Cd作为测定同位素,采用数学公式校正了Sn对Cd的同质异位素干扰,方法检测限(3s)为6.3×10-3μg/g,RSD(n=12)为3.9%～6.6%。经国家一级标准物质验证,测定值与标准值吻合较好。该方法适用于地球化学样品中的微量Cd的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中的磷、硫

本方法采用微波消解处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中的磷、硫的含量,选用优化微波消解条件进行消解,磷和硫方法最低检出限分别为0.925mg/kg、1.82 mg/kg。精密度RSD和相对误差RE均小于3%,对新鲜植物样品进行加标回收试验,加标回收率为90.5%~107%,证明本方法既可用于检测干植物样品,又可检测新鲜植物样品。