气相色谱-质谱法测定烤羊肉串中的多环芳烃

建立烤羊肉串中多环芳烃的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取、氧化铝柱净化后,用GC-MS分离测定。在所建立的最佳实验条件下16种多环芳烃完全分离,回收率在77.5%—99.4%,之间,相对标准偏差(RSD)为2.24%—8.70%,检出限为0.009—0.120μg/mL。所建立的分析方法快速、简便,适合16种多环芳烃的检测分析。     

ICP-AES测定钛铁矿、钒钛磁铁矿中的钛

试样用盐酸在电热板上低温溶解约30min后,补加盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸加热溶解完全,蒸发至近干。用盐酸溶解盐类至溶液清亮,冷却。定容到100mL容量瓶中,在波长336.1nm用ICP-AES测定矿石中的钛量。方法检出限为3.3μg/g,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。对一级标准物质GBW07105测定12次,方法精密度(RSD)为1.93%,该方法操作简单,适用于批量钛铁矿、钒钛磁铁矿石中钛的测定。     

微波消解-电感耦合等离子-质谱法测定船用燃料油中钒、铝、钙、锌、镍、钠、铁和硅

船用燃料油样品经微波消解后,采用电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)测定其中的钒、铝、钙、锌、镍、钠、铁和硅含量。方法在0—100μg/L范围内线性良好,仪器检出限为0.005—12.89μg/L,其回收率在90.39%—107.48%之间,相对标准偏差小于2.0%。本方法具有检出限低、准确度高、精密度好和多种元素同时测定等优点,完全满足船用燃料油实际样品的测试需要。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的银

采用微波消解预处理技术和火焰原子吸收光谱法,测定了地质样品中的银；对盐酸介质的浓度和测定方法进行了讨论和优化;该方法的检出限为1.0μg/g;精密度(RSD,n=22)为1.8％-5.4％;测定范围:(1-5000)μg/g.方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符.     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱测定蔬菜中的铅和镉

用微波消解-电感耦合等离子体-质谱测定蔬菜中的Pb和Cd,方法简便、快速.Pb和Cd检出限分别为0.14μg/L和0.13μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)＜4.69%,标准加入法回收率Pb为96.0%-104.0%,Cd为95.0%-110.0%.方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符.     

石墨炉-原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量镉

地质样品经王水溶解后,MIBK萃取,选择最佳的仪器工作条件,利用石墨炉原子吸收测定地质样品中痕量镉。方法精密度(RSD,n=6)≤5.6%,检出限为0.04μg/g(进样量10μL)。方法用于测定岩石国家标准物质中的镉,结果与标准值相符。     

ICP-AES测电解金属锰中的金属元素

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定电解金属锰中的Ca、Mg、Fe、Cu、Co、Ni、Zn、Cr、Sb、Pb金属元素。样品用HNO3+HCl经微波消解后,试液直接进样用ICP-AES同时测定上述元素。对分析谱线、基体效应和等离子体参数等进行了讨论,确定了实验的最佳测定条件。在选定的最佳测定条件下各元素的检出限为0.004—0.053μg/mL,相对标准偏差小于3.5%,回收率为93.7%—105.1%。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定石墨中的钙

用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了石墨中的微量钙,并对测试条件等进行了考察,结果表明,在所选择的最佳仪器条件下,方法的检出限(LD)为0.3866μg/g,测定下限(LOD)为1.93μg/g,精密度(RSD,n=10)为0.347％-3.913％.经美国国家标准方法(ASTMC 560-2005)分析验证,电感...     

流动注射-氢化物发生-气相化学发光法测定环境样品中的总砷

采用流动注射-氢化物发生-气相化学发光法,建立了一种快速简便测定环境样品中微量砷的新方法。土壤样品、地表水样经消解后,加入抗坏血酸和硫脲,将5价砷还原为3价后,以0.6mol/L硫酸为载液,与1.5%硼氢化钠反应,生成的胂化氢由气液分离器分离后,在反应室里与臭氧反应,产生的化学发光信号由光电倍增管检测。该法线性范围宽(1—500μg/L),检出限为0.15μg/L,相对标准偏差为0.77%(20μg/L,n=11),采样速度为50样/h。应用于环境样品中总砷的测定,结果与氢化物发生原子吸收法一致。     

ELTA萃取分离氨水反萃取原子吸收光谱法测定铸铁中的钼

本文介绍了利用ELTA为萃取剂,萃取分离铸铁中微量钼的条件以及采用1%(V/V)氨水进行反萃取后应用AAS测定水相中钼的分析方法。试验表明:钼在0～100μg/g浓度范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9992。方法的相对误差为-3.31～-7.80%,相对标准偏差为3.39%～3.90%。