ICP-AES测定土壤样品中的Be

本文研究使用HF、HCl、HNO3、HClO4 4种酸溶解样品,ICP-AES测定样品中的Be.对国家一级标样进行测定,测定结果与标准样品值一致,方法检出限Be为0.10μg/g.此方法简便、快速、准确.     

密闭溶样-电感耦合等离子体-质谱法测定地质样品中的微量硼

采用酸溶密闭溶样处理样品,电感耦合等离子体-质谱法测定地质样品中的微量硼.方法检出限为0.029μg/g.测定国家标准物质,测定结果均在标准值的允许误差范围内,同一样品11次分析结果的相对标准偏差(RSD)为5.20％.方法简便、结果可靠、使用化学试剂少,适用于大批地质样品的分析测试.     

ICP-AES测定土壤样品中的V和Ba

本方法采用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸4种酸溶解样品,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤样品中的V和Ba,RSD均小于3％,对国家一级标样进行测定,测定结果准确,此方法简便,快速,准确度高.     

分光光度法研究铝制品对水样溶出铝含量的影响

采用分光光度法,在pH为3-4的酸度条件下,以二甲酚橙为显色剂,快速检测水样中微量铝的含量.研究了不同情况下不同铝制品对水样溶出铝含量的影响.结果表明:水样在铝制品中放置时间越长,从铝制品中溶解出的铝越多,而且薄的铝制品中溶出的铝要比铝合金锅中溶出的多;当在水中加入一定量的食盐后,由铝制品中溶解出的铝含量明显增多.本方法简便快速,灵敏度高,对样品测定的结果令人满意.     

ICP-AES法测定铝合金中钪元素的方法研究

本方法采用ICP-AES法进行铝合金中Sc元素的测定,系统研究了四十余种元素对Sc三条分析谱线的光谱干扰情况,进行了分析线的选择,分别用酸溶解法和碱溶解法溶解铝合金样品,测定了方法检出限,方法回收率98％-100.3％。该方法准确、可靠、简便、快速。     

光电光谱法测定钢中酸溶硼

叙述了用光电光谱法测定钢中酸溶硼的方法,探讨了影响结果稳定性和准确性的因素.用本法测定钢中酸溶硼,具有良好的准确度和精密度,结果令人满意.     

X-射线荧光光谱法测定溶样后熔融制样金属硅中铁、铝、钙、钛、磷、铜

本文提出了溶解、蒸干然后用熔剂熔融残渣的样品制备方法,解决了金属硅不易直接熔融制样的难题,可以同时测定金属硅中多种杂质元素,消除了基体效应的影响,克服了标准样品对测定的限制,测定范围广,准确度高,通过安排正交试验确定了样品制备条件。     

ICP-AES测定镍基焊料中的磷

通过酸溶解试验、基体共存元素干扰实验等,建立了ICP-AES测定镍基焊料中高含量磷的分析方法.样品加标回收率为100.5%-101.0%,相对标准偏差小于0.80%.该方法简便、快速、准确可靠.     

氢化物—原子荧光法测定植物及人发中的痕量硒

本文研究开发了在捕集剂覆盖下低温焙烧富集分离氢化物原子荧光光谱法测定植物和人发样品中的痕量硒，本方法克服了使用混合酸分解样品时，有机物质不能彻底分解而给测定带来的不利影响。其方法精密度和准确度均能满足测定的要求。     

ICP-AES法测定石膏中的多元素含量

分别采用酸溶和碱熔两种样品前处理方法处理样品,ICP-AES测定石膏中多元素。酸溶法适用于样品中CaO,SO₃,Al₂O₃,Fe₂O₃,MgO,K₂O,Na₂O,TiO₂,P₂O₅,MnO,SrO,BaO的同时测定。碱熔法适用于样品中CaO,SO₃,SiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,MgO,TiO₂,P₂O₅,MnO,SrO,BaO,B₂O₃的同时测定。根据各个元素的性质、含量高低和基体因素配制了不同的系列标准溶液,确定了各个元素的最佳分析谱线和相应分析谱线下方法的检出限和定量限。结果表明,除酸溶法测定TiO₂的回收率略低外(81%～87%),两种前处理方法测定石膏样品中各元素的整体回收率为93%～110%,RSD(n=6)为0.70%～3.42%。但CaO和SO₃测定的准确度还比不上化学分析方法。采用本方法测定石膏中的CaO和SO₃仅适用于对测定结果准确度要求相对较低的情况。本方法操作简单,分析速度快,测定结果可靠,可以同时测定石膏中的多元素,综合酸溶和碱熔两种处理方法,可以实现石膏样品的全元素分析。     

泡塑富集发射光谱法连测化探样品中超痕量金、铂、钯

为实现化探方法直接寻找贵金属金、铂、钯。需要一种操作简便、检出限低、对设备无特殊要求的分析方法。本文研究了泡塑富集发射光谱法连测化样品超痕量金、铂钯的方法。方法用于贵州省二级标准样的测定,结果与推荐值相符。     

地球化学样品中铌、钽的ICP-MS检测技术研究与应用

为给铌、钽资源勘查和开发提供分析测试技术支撑,基于地球化学样品中铌、钽的特殊化学性质,应用电感耦合等离子体质谱技术（ICP-MS）,对地球化学样品中铌、钽的检测方法进行了深入研究。结果表明：样品溶液制备和仪器测定参数对检测效果有重要影响,特别是前者,因此优化样品溶液制备的重要参数是检测技术的关键所在,试验选定条件是：试样重量为50 mg;氢氟酸用量为15 mL;样品溶液中硝酸、酒石酸浓度分别为2%和1.5%;溶液有效测定期限≤1 d。优化并确立的检测方法经国家一级地球化学标准物质验证,其准确度、精密度均达到行业标准的要求。方法检出限分别为Nb：1.05 μg·g-1和Ta：0.13 μg·g-1。实验研究证明：应用特定的样品溶液制备流程,并结合ICP-MS技术适用于地球化学样品中铌、钽的准确快速检测,尤其是样品量较大且铌、钽含量较低的地球化学勘查样品。     

地球化学样品中有机碳的光谱分析

有机碳已成为多目标地球化学调查、土地质量地球化学调查等项目研究的必测指标,对有机碳的准确定量是地球化学调查工作的重要内容,准确测定有机碳含量具有重要意义。然而传统的重量法、容量法流程长、速度慢,已经不能满足大批量及快速测定地球化学样品的要求。采用稀盐酸去除样品中的无机碳,应用高频红外碳硫分析仪对不同类型地球化学样品中有机碳的测定进行了研究,着重从称样量、酸的选择、最佳浓度及用量、助熔剂的选择和最佳加入量进行对比实验,优化出适合分析地球化学样品中有机碳含量的条件,并采用国家一级地球化学标准物质建立校准曲线,建立盐酸预处理-红外吸收光谱法测定地球化学样品中有机碳含量的分析方法。结果表明：陶瓷坩埚经1 200 ℃灼烧处理可以有效降低碳空白,减小对分析结果的影响;选择50.0～70.0 mg称样量,测试准确度高且样品熔融时不易喷溅;0.40～0.60 mL稀盐酸（1+7）除尽样品中的无机碳同时减少有机碳流失损失;0.40～0.50 g纯铁屑和1.50～1.70 g钨粒作为助熔剂,助熔效果稳定;采用国家一级地球化学标准物质建立校准曲线,校准曲线线性良好（R2=0.998 5）。该方法的检出限为69 μg·g-1,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=12）均小于8%。经63个不同类型国家一级地球化学标准物质（土壤、岩石、水系沉积物）验证,测定结果与标准值相符。本方法操作简便,检出限低,灵敏度高,结果准确可靠,适用于地球化学样品中有机碳含量的测定。     

微光夜视仪分辨能力的计算与分析

本文根据微光夜视仪分辨率经改进了的通用公式,通过对系统中诸参数内在联系的分析,找出一种根据目标在夜天光条件下(景物有不同的对比度和亮度),利用“人工眼”(由微光物镜和像增强器组成)的结构参数,求解系统中心分辨角(mrad)的新计算方法,作为视距估算的基础,同时对诸参数在其总体性能贡献方面作了初步的分析。列举国外某公司系列产品为例,计算结果表明,理论计算数据与实验结果基本上是吻合的,新的计算公式是切实可行的,具有一定的参考价值。     

极谱法快速检测地球化学勘查样品中的钨和钼

采用质量比3+1的NaOH+KOH混合熔剂熔矿,固定体积的提取溶剂,医用注射器吸取澄清溶液,省去调节酸度过程,一次注射加入极谱底液,催化极谱法测定地球化学勘查样品中的钨和钼。方法检出限为W0.30μg/g、Mo0.49μg/g。方法精密度(RSD,n=12)为W5%—11%、Mo5%—26%。方法准确度(RE,n=12)为W0.5%—18%、Mo1%—31%。     

原子荧光光谱法快速测定化探样品中的微量砷、锑、铋、汞

本文研究了在王水分解样品后的同一份溶液中采用氢化物原子荧光光谱法连续测定砷、锑、铋、汞的方法。在拟定的测定条件下,线性范围宽,标样分析结果与推荐值吻合。各元素的检出限分别为As0.5ng/mL、Sb0.1ng/mL、Bi0.2ng/mL、Hg0.08ng/mL.经近十万多件化探样品的测定,效果良好。     

流动注射在线液-液萃取-ICP-AES测定土壤和化探样品中痕量铌和钽

应用流动注射在线萃取技术将Nb,Ta萃入甲基异丁酮(MIBK)和磷酸三丁脂(TBP)混合溶剂直接进行ICP-AES测定.研究了流动注射在线萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤和化探样品中Nb和Ta的实验条件、流路参数、酸度条件的选择,考察了共存元素的干扰.采样速率为20样@h-1,RSD(n=10)为Nb4.5%;Ta5.1%,测定检出限(K=3)为Nb0.5ng@mL-1;Ta0.8ng@mL-1.方法操作简便、快速,经对国家一级标准物质分析,结果与推荐值一致.     

不均匀光照和重影的仪表图像二值化方法

高压计量仪表识别过程中需要对图像进行二值化操作，然而拍摄的仪表图像多出现光照不均和数字重影现象，导致传统方法对仪表图像的二值化困难。为此，提出一种基于卷积神经网络的二值化方法，用于对复杂光照下含数字重影的仪表图像二值化。该网络使用的数据集为真实环境下的仪表图像，首先对输入的图像进行降维提取特征，然后反卷积重建图像前景，最后输出二值图。将设计的网络与传统的二值化方法进行对比，实验结果表明，经该网络训练得到的二值图数字清晰且无重影，且测得的交并比（IoU）平均值为95.12，与样本标签图像的相似度最高，能够有效解决复杂环境下有重影的仪表图像二值化问题。     

利用神经网络提高编码器精度的方法

介绍了编码器误差的构成及特点，针对系统误差的分布规律与特点提出了基于神经网络的误差修正方法。采用非线性逼近精度较高的径向基函数神经网络，以采样点的角度值作为网络的输人样本，以高精度检测编码器的检测值作为学习目标建立了误差修正模型。实验结果表明，采用此种方法可将编码器的精度提高至原来的3倍以上，可有效地改善编码器的系统精度。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质试样中的痕量锗

试验了原子化器温度，灯电流，负高压，载气流量等对原子荧光测定锗的灵敏度及线性范围的影响，考察了共存元素的干扰情况，选定了最佳工作条件，对国家土壤一级标准物质中痕量锗进行测定，测定值与标准值吻合。