源气体对沉积的a-C∶F∶H薄膜结构的影响

采用微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积(MWPECRCVD)方法,使用不同的源气体(CHF3CH4,CHF3C2H2,CHF3C6H6)体系制备了aC∶F∶H薄膜.由于CH4,C2H2,C6H6气体在等离子体中的分解反应不同导致了薄膜的沉积速率和结构上的差异.红外吸收谱的结果表明,用C6H6CHF3作为源气体沉积的薄膜中几乎不含H,而用C2H2CHF3所沉积的薄膜中的含氟量最高,其相应的CF振动峰位向高频方向偏移.薄膜的真空退火结果表明,aC∶F∶H薄膜的热稳定性除了取决于薄膜的CC键浓度外,还与CC键 关键词： 氟化非晶碳膜 电子回旋共振化学气相沉积 红外吸收光谱     

微波照射合成不对称1，4－二氢吡啶的研究

微波照射合成不对称１，４－二氢吡啶的研究张雅文，沈宗旋，潘备，杨海康，陆新华，陆澄容（苏州大学化学系苏州２１５００６）关键词缩合，二氢吡啶，微波Ｈａｎｔｚｓｃｈ合成是制备１，４－二氢吡啶的经典方法。这一合成的改进方法之一是３－氨基巴豆酸酯与醛和乙酰乙...     

微波输入功率引起a-C∶F薄膜交联结构的增强

使用C2H2和CHF3的混合气体,在改变微波功率的条件下,利用微波电子回旋共振等离子体增强化学气相沉积方法制备了氟化非晶碳薄膜(aC∶F).薄膜的傅里叶变换红外光谱分析结果表明:薄膜中的CC与C—F键含量的比值随功率的增加而相应地增大;借助于紫外可见光谱分析发现,薄膜的光学带隙随功率的增大而减小.由此推断微波输入功率的提高有助于增强薄膜的交联结构.aC∶F薄膜的交流电导与x射线光电子能谱进一步证实了这种增强效应 关键词： 氟化非晶碳薄膜 傅里叶变换红外光谱 x射线光电子能谱     

稀土化合物催化丁醛Aldol-Tishchenko反应的研究

1　实　验已有一些用稀土化合物催化Ｔｉｓｈｃｈｅｎｋｏ和Ａｌ ｄｏｘ Ｔｉｓｈｃｈｅｎｋｏ反应的报道[1～ 4 ] ,本文所用的催化剂对空气和水汽都很敏感 ,所有操作均须用Ｓｃｈｌｅｎｋ技术在氩气保护下进行。溶剂四氢呋喃(ＴＨＦ)和甲苯经无水ＣａＣｌ2 干燥 ,使用前经二苯甲酮 钠回流至蓝紫色蒸出。丁醛经 0 .4ｎｍ分子筛干燥后 ,在氩气保护下蒸出。稀土离子含量用ＥＤＴＡ络合滴定法测定。产物的收率在岛津公司生产的ＧＣ 14Ｂ型气相色谱仪上测定。1.1　催化剂的合成　　 (ＭｅＣｐ) 3 Ｌｎ由无水ＬｎＣｌ3与ＭｅＣｐＮａ按 1∶3摩尔…     

环己酮合成实验的改进

对环己酮的合成实验进行了改进。以WO3为催化剂、H2O2为氧化剂、四丁基溴化铵（TBAB）为相转移催化剂,催化氧化环己醇制备环己酮。确定了催化剂、氧化剂和相转移催化剂的用量,并研究了反应温度和时间等条件对反应的影响。     

咪唑烷基桥联双芳氧基镱-钠配合物的合成和表征

<正>近年来,桥联双芳氧基作为辅助配体在稀土金属有机化学中的应用已经引起了广泛注意,研究发现部分桥联双芳氧基稀土金属配合物在催化己内酯和丙交酯等环酯类单体的聚合中显示良好的催化活性和可控性[1,2]。我们曾经报道以咪唑     

ECR-CVD制备的非晶SiOxNy薄膜的光致蓝光发射

使用90%N2稀释的SiH4与O2作为前驱气体，利用微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积（ECR CVD）方法制备了非晶氮氧化硅薄膜（a-SiOxNy）.红外吸收光谱的结果表明，a SiOxNy薄膜主要由Si O Si和Si N键的两相结构组成，在存在氧流量的情形下，薄膜主要成分是SiOx相，而在无氧流量的情形下，薄膜则主要是SiNx相.使用565eV的紫外光激发，发现SiOxNy薄膜出现了位于460nm的光致蓝光主峰，且其发光强度随着氧流量的降低而显著增强.根据缺陷态发光中心和SiNx蓝光发射能隙态模 关键词： ECR CVD 红外吸收光谱 非晶氮化硅薄膜 光致发光     

ECR-CVD法制备的a-C:F:H薄膜在N2气氛中的热退火研究

改变CHF3CH4源气体流量比,使用微波电子回旋共振化学气相沉积方法(ECRCVD)制备了具有不同C—F键结构的aC:F:H薄膜,着重研究了退火对其结构的影响.结果显示薄膜的厚度及其光学带隙E04随退火温度的上升均呈现了不同程度的下降.借助于红外吸收光谱和所提出的热解模型解释了产生这种关系的结构上的根源. 关键词： 电子回旋共振化学气相沉积 红外吸收光谱 热退火 光学带隙     

三维氢键超分子稀土锑硒化合物[Tb(en)_4]SbSe_4·0.5en的溶剂热合成与晶体结构

<正>锑和锡等主族金属多元硫属化合物具有独特的物理和化学性质,这类化合物作为多功能材料,因其在半导体、光电导体、光致发光、非线性光学等方面的广泛应用而受到人们的关注[1,2]。自溶剂热法合成含钴的锑硫化物[Co(en)3]CoSb4S8以来[3],人们利用溶剂热技术,在乙二胺(en)水溶液中合成了一系列含过渡金属配离子的多元锑硫属化合物,如[M(en)3]Sb2S4(M=Co,Ni)、[M(en)3]Sb4S7(M=Fe,Ni)[4]、[Fe(en)3]2(Sb2 Se5)[5]、     

[Mn(phen)3](ClO4)2(H2O)·0.5(azpy)的合成和晶体结构

锰在生物体系的新陈代谢过程中有重要作用。锰有机配合物的研究成为生物无机化学研究领域的一个热点[1]。本文报道用高氯酸锰、1,10 邻菲咯啉和4,4 偶氮联吡啶[2 4]合成的锰配合物[Mn(phen)3](ClO4)2(H2O)·0 5(azpy)的晶体结构。1　实验部分1 1　Mn(Ⅱ)配合物的合成将0 0724g(0 2mmol)Mn(ClO4)2·6H2O溶于8mL水,缓慢加入含有0 1190g(0 6mmol)1,10 邻菲咯啉(phen)和0 0277g(0 15mmol)4,4′ 偶氮联吡啶(azpy)的15mL甲醇溶液,搅拌0 5h,室温下静置,一周后得[Mn(phen)3](ClO4)2(H2O)·0 5(azpy)晶体。元素分析(计算值)/%:C54 19(54 …