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本文以市售芦丁为原料,在吡啶中经醋酸酐酰化后再水解得外标含量为99.7%的高纯度芦丁;然后以此高纯度芦丁为原料,以3代聚酰胺-胺树枝状聚合物为催化剂,在甲醇中经环氧乙烷羟乙基化反应,精制后得高含量曲克芦丁。本文系统研究了以高纯度芦丁为原料,反应温度、时间和压强对曲克芦丁合成的影响。实验表明,芦丁经酰化后再水解可得到纯度为99.7%的高纯度芦丁,在高压釜内,压强0.2MPa、温度80℃条件下反应5 h,得到的粗品曲克芦丁只需简单纯化便可得到外标纯度大于98.5%的曲克芦丁。 相似文献
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室温下,通过双核配合物[Cu(dppm)(NO3)]2(dppm=双二苯基膦甲烷)与四苯基硼钠在甲醇和二氯甲烷混合溶剂中反应制备了三核铜(I)配合物[Cu3(dppm)3(NO3)(OH)](NO3),经过红外光谱、热重分析、核磁和ES-MS等现代分析手段表征了配合物的物理化学性质,并进一步研究了配合物在室温下的荧光光谱特征。 相似文献
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铜配合物具有多变的配位结构,可活化小分子,可用于氧转移、氧化加成、新陈代谢、均相催化等许多领域。还可以用作金属酶的化学模拟和配合物结构及反应性能研究方面[1-3]。本文以2,3 二羧酸 吡啶为辅助配体及[(PPh3)2Cu(BH4)]作为起始原料,室温下,通过取代反应合成了单核铜(Ⅰ)配合物[(PPh3)2Cu(C7H4NO4)],经元素分析、电导、光电子能谱、红外光谱及单晶XRD方法对配合物进行了表征。1 实验部分1 1 仪器和试剂意大利ERBA 1106元素分析仪,JA96 970等离子光谱仪,Nicolet170SX分析仪(CsI压片),AV 300Bruker分析仪(CDCl3溶剂,8… 相似文献
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室温下,通过双核配合物[Cu(dppm)(NO3)]2 (dppm=双二苯基膦甲烷)与四苯基硼钠在甲醇和二氯甲烷混合溶剂中反应制备了三核铜(Ⅰ)配合物[Cu3(dppm)3(NO3)(OH)](NO3),经过红外光谱、热重分析、核磁和ES-MS等现代分析手段表征了配合物的物理化学性质,并进一步研究了配合物在室温下的荧光光谱特征。 相似文献
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At room temperature, the reducing reaction between the bis(diphenylphosphino)butane (dppb) ligand and the compound [Cu(tfac)2] (tfac=2-thenoyltrifluoroacetone) gave luminescent copper(Ⅰ) complex [Cu(dppb)(tfac)]2. They have been characterized by physicochemical and spectroscopic methods. Crystal structure of the title complex shows that 2-thenoyltrifluoroacetone behaves as chelating ligand and dppb coordinates as bridging bidentate ligand to Cu(Ⅰ) atoms in the newly prepared copper(Ⅰ) complex. The crystal is monoclinic, space group P21/n, with cell parameters a= 1.031 0(2) nm, b= 1.8730(4) nm, c= 1.7630(4) nm, β = 95.10(3)°, Z = 4, V= 3.391 0(12) nm3, R= 0.060 3, wR= 0.1434. CCDC: 228393. 相似文献
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Introduction Many examples of complexes containing the eight-membered ring M(-dppm)M' are known with a variety of metals, oxidation states and stereochemis-tries.1-4 In general, they contain trans-bound, bridging dppm ligands to give a planar M2P4 core structure with the two metal atoms held in close proximity to each other (regardless of whether a metal-metal bond is pre-sent or not). This feature is presumably one of the chief reasons for the unusual bonding, reactivity and catalytic prope… 相似文献