超导实验室用交流恒流源设计

为了进行超导磁体的交流长样实验,根据系统研究目标,提出了一种三相电压型PWM整流器与单相全桥逆变器相结合的电路结构,并分别讨论各个部分的控制策略,然后对电路主要器件参数进行了详细设计,最后利用Matlab/Simulink工具对整个系统进行电路仿真,得到了较理想的负载电流输出波形。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯

建立了气相色谱-质谱联用同时测定多种植物油和油脂类食品中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的检测方法。通过对样品提取、酯交换、衍生化和GC-MS检测条件的优化,植物油、奶粉、油炸膨化类食品以及焙烤类食品中3-MCPDE的定量下限分别为100、25、125、20μg/kg。方法的平均回收率为81.2%~109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.77%~7.3%,样品在较宽的线性范围内呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.999。采用该方法对30个食品样品进行了检测,其中3-MCPDE和GE的检出含量范围为未检出~8.04 mg/kg。该法具有高效、灵敏和可操作性强等特点,能够满足日常食品,特别是油脂和油脂食品中3-MCPDE和GE的定性及定量检测要求。     

高效液相色谱法测定果汁和果蔬中柑橘红2号染料

应用高效液相色谱法测定果汁、果蔬中柑橘红2号染料的含量。样品用丙酮-正己烷(1+3)混合溶剂提取,提取液于45℃蒸发至干。用甲酸-乙腈(0.5+99.5)溶液(经正己烷饱和)溶解残渣,正己烷脱脂。以Agilent TC C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)溶液按体积比92比8混合作为流动相,用二极管阵列检测器在波长508 nm处进行测定。柑橘红2号染料的质量浓度在0.25~10.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.1 mg·kg-1。以果汁、鲜橙和胡萝卜样品为基体,加入3种不同浓度水平的柑橘红2号标准溶液做回收试验,测得回收率在96.3%~104.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.0%~3.6%之间。     

高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠

提出了高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法。食品样品的饱和氯化钠溶液以乙腈提取,提取液用正己烷净化,所得经净化的乙腈液层用Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,以0.05%(体积分数)磷酸溶液与甲醇以体积比50比50组成的混合液为流动相进行分离,在检测波长224nm处进行测定。2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠质量浓度在0.20~5.00mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.3mg·kg-1。以空白食品样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在91.3%~107%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~8.2%之间。     

超导磁体用大功率交流恒流源研制

基于测量超导磁体交流损耗的需求,研制了一台200kVA交流恒流源,该交流恒流源采用AC/DC/AC结构,整流侧采用基于同步旋转坐标系下的电压电流双闭环控制策略,逆变侧采用电流幅值反馈的正弦脉宽调制控制策略,采用DSP TMS320-F2812为控制器进行了完整的控制系统设计。实验结果表明,系统具有较好的性能。     

液相色谱-串联质谱测定面条和米粉中的硫脲

建立了米面制品中硫脲的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.实验优化了样品提取方法、液相色谱条件和质谱参数.样品用80%乙醇超声波提取,离子交换色谱分离,色谱柱为NUCLEOSIL 100-5SA 阳离子交换柱,流动相为乙腈-(1%乙酸+0.2%乙酸铵)水溶液(30: 70),流速0.5mL/min.采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测,检测离子对为m/z 77/60和m/z 77/43,其中m/z 77/60为定量离子对.结果表明: 本方法简便快速、准确可靠,相对标准偏差＜4.0%;回收率为83%～90%;检出限为0.5 mg/kg;定量下限为 5 mg/kg.     

高效液相色谱法测定乳清粉和黄油中过氧化苯甲酰

应用高效液相色谱法(HPLC)测定了乳清粉和黄油中过氧化苯甲酰的含量。对含脂肪较低的样品,可直接加入乙腈进行提取,经振摇和离心后取上清液,用0.45μm滤膜过滤,滤液用于HPLC分析。对含脂肪较高的样品,须先用正己烷脱脂,然后用经正己烷饱和的乙腈提取3次,合并提取液经0.45μm滤膜过滤后供HPLC分析。采用Agilent TC C_(18)色谱柱及由甲醇-水(65+35)混合液作为流动相进行分离,并在236nm波长处进行紫外检测。过氧化苯甲酰的质量浓度在0.1～1.0mg·L~(-1)范围内与其相应的峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)为1.0 mg·kg~(-1)。以乳清粉及黄油样品为基体,用标准加入法在3个浓度水平(1,5,10mg·kg~(-1))上对方法进行回收试验,测得回收率在96.6%～104.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。     

分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定果蔬中的6种保鲜剂残留量

建立了采用分散固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中2,4-滴、噻苯咪唑、乙萘酚、邻苯基苯酚、二苯醚和联苯6种保鲜剂残留量的方法。样品经乙腈提取(同时加入氯化钠和无水硫酸镁),提取液经酸性氧化铝分散固相萃取净化,采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以甲醇-0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH 6)作为流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长为235 nm,外标法峰面积定量。6种保鲜剂在0.5～20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99; 6种保鲜剂在样品中添加1、2和10 mg/kg 3个浓度水平的回收率为84.2%～99.1% (n=6),相对标准偏差为1.67%～10.3%;方法的定量限为1 mg/kg。该法简便、准确,适用于果蔬中6种保鲜剂残留量的检测。