高效液相色谱法分离与测定柴胡中的柴胡皂甙a

采用反相高效液相色谱法对北柴胡中的柴胡皂甙a进行了分离和测定。试验选出分离的最佳条件：流动相为V（乙腈）：V（水）=90：10，流速为0．8mL／min，检测波长为208nm，在0．05—1．50mg／mL范围内柴胡皂甙a的量与峰面积线性关系良好，回归方程为：Y=2258428p＋186676，相关系数r=0．9993，检出限为2．3ng／mL，回收率为98．3％-100．9％。     

羧基膦酸改性氧化锆固定相的制备及其色谱性能

用十二胺-N乙酸-N亚甲基膦酸（DAPA）改性氧化锆制备了一种新的锆基质色谱固定相（DAPAZ），研究发现，DAPA在氧化锆表面有两种结合方式：红外光谱中1611cm^-1处的特征吸收表明羧基主要与胺基形成偶极离子，以羧酸根离子形式存在，大部分的DAPA分子通过膦酸基团与氧化锆结合；而与钼酸的显色反应则表明有少量DAPA以羧居与氧化锆结合，另外，对固定相的屏蔽效应、碱性条件（pH9．5）下的稳定性等色谱性能的研究也证实这两种吸附方式同时存在，但以膦酸基结合为主。     

柴胡中柴胡皂甙a的超声辅助溶剂提取

以溶剂提取法为基础,以超声波为辅助手段,对柴胡中的有效成分进行了提取.通过对提取液中柴胡皂甙a量的测定,研究了超声功率、提取温度、提取时间和样品浸渍时间等条件对提取效果的影响,优选出超声辅助溶剂提取的最佳条件为超声功率50%、提取温度50 ℃、提取时间20 min、样品浸渍时间24 h.实验结果表明,超声辅助溶剂提取比普通的溶剂提取具有更高的提取效率.     

含磷钼酸及2,2’-联吡啶-3,3’-二羧酸配体的铜配位聚合物的合成、晶体结构与电化学性质

在水热条件下合成了一个新的化合物{[Cu4(PMo12O40)(H2O)5(H2bpdc)(Hbpdc)(bpdc)2].6H2O}n(H2bpdc=2,2′-联吡啶-3,3′-二羧酸),并用元素分析、IR、TG和X-射线衍射等手段进行了表征。结果表明本化合物的晶体结构中,最小不对称单元包含1个[Cu4(H2O)5(H2bpdc)(Hbpdc)(bpdc)2]3+阳离子,1个[PMo12O40]3-阴离子和6个结晶水分子。Cu(Ⅱ)与相邻[PMo12O40]3-的桥氧原子配位,形成一维链状结构。电化学研究表明,化合物存在三步氧化还原过程。     

含磷钼酸及2,2’-联吡啶-3,3’-二羧酸配体的铜配位聚合物的合成、晶体结构与电化学性质

在水热条件下合成了一个新的化合物{[Cu₄(PMo₁₂O₄₀)(H₂O)₅(H₂bpdc)(Hbpdc)(bpdc)₂]·6H₂O}_n(H₂bpdc=2, 2’-联吡啶-3, 3’-二羧酸), 并用元素分析、IR、TG和X-射线衍射等手段进行了表征。结果表明本化合物的晶体结构中, 最小不对称单元包含1个 [Cu₄(H₂O)₅(H₂bpdc)(Hbpdc)(bpdc)₂]³⁺阳离子, 1个[PMo₁₂O₄₀]^3-阴离子和6个结晶水分子。Cu(Ⅱ)与相邻[PMo₁₂O₄₀]^3-的桥氧原子配位, 形成一维链状结构。电化学研究表明, 化合物存在三步氧化还原过程。     

铜-有机多酸配合物[CuⅠ(2,2'-bipy)2]{[CuⅡ(2,2'-bipy)2]2(BW12O40)}·4H2O 的原位合成、晶体结构与表征

在水热条件下,K5BW12O4·nH2O,CuSO4·5H2O,2,2'-联吡啶-3,3'-二羧酸在水溶液中进行原位反应,得到一维链状化合物[CuⅠ(2,2'-bipy)2]{[CuⅡ(2,2'-bipy)2]2(BW12O40)}·4H2O,并对其进行了元素分析,IR,TG,CV和单晶X射线衍射表征.结果表明,化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.88365(14)nm,b=2.04178(15)nm,c=2.16724(16)nm,α=90°,β=96.6720(10)°,γ=90°,V=8.2786(11)nm3,Z=4,Dc=3.255 g/cm3,R1=0.0575,wR2=0.1073.化合物分子结构单元由1个铜-有机多酸阴离子{[CuⅡ(2,2'-bipy)2]2(BW12O40)}-,1个配位阳离子[CuⅠ(2,2'-bipy)2]+,4个结晶水分子构成.化合物分子通过氧键和π-π堆积作用形成二维超分子体系.电化学研究表明,化合物存在三步氧化还原过程.     

两个基于多金属氧簇和咪唑类化合物的有机-无机杂化物的合成及性质

在室温条件下合成了2个多金属氧簇化合物(Hbidp)_3(PMo_(12)O_(40))·bidp (1)和(Hbid)_3(PMo_(12)O_(40))·bid (2)(bidp=苯并咪唑基苯酚,bid=苯并咪唑)。通过红外、元素分析和X射线单晶衍射分析对2个化合物进行了表征。化合物中多酸阴离子与有机组分通过氢键、静电引力及π-π堆积作用形成一维链状多金属氧簇化合物晶体。电化学性质研究表明化合物1和2均具有优良的氧化还原性质。光催化研究结果显示化合物1和化合物2对罗丹明B和亚甲基蓝具有良好的光催化降解作用。