二甲基亚砜对乙酸气相色谱保留时间的影响及其机理

通过气相色谱、红外光谱分析和量子化学计算,探究溶于二甲基亚砜（DMSO）中乙酸保留时间发生波动的原因。 结果显示,乙酸保留时间变化与DMSO体积等量递增呈线性关系,R²=0.99301;根据红外光谱分析得出,DMSO和乙酸之间生成了氢键,以DMSO-乙酸分子的形式通过色谱柱;根据Gaussian09程序计算结果,DMSO电子密度大的部分给予电子,与乙酸之间形成了氢键,而DMSO电子密度小的部分容易获得电子与具有强偶极矩的色谱柱固定液聚乙二醇产生作用力,吸附在固定液上。因此,在上述一系列复杂的分子间作用力的共同影响下,乙酸保留时间发生了波动,且随着溶剂DMSO体积比增加,乙酸保留时间不断延长。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的8种重金属元素

基于硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,建立了马弗炉-微波消解-电感耦合离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的Cr、Cu、Ag、Mn、Fe、As、Ni、Pb等重金属含量测定方法。在微波消解的过程中,分别考察5种不同组合的混合酸体系及两种消解方法对荞麦秸秆中8种重金属测试结果的影响。实验结果表明,浓硝酸-浓盐酸-氢氟酸(6∶2∶2)混酸体系和马弗炉-微波消解样品前处理优于其他方法。在优化条件下,8种重金属加标回收率为91.2%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%~4.7%,检出限为0.18~9.41μg/L。方法操作简便、快速、准确,结果可靠,能同时测定荞麦秸秆中8种重金属元素。     

高效液相色谱法测定内蒙古土默特旗沙棘果中维生素C含量

采用Diamond C18反相柱,以0.01moL/L的磷酸氢二铵缓冲液为流动相,检测波长210nm,应用高效液相色谱外标法测定内蒙古土默特旗沙棘果粒中维生素C的含量.该方法简便、快速、重现性好,维生素C的平均回收率为99%.     

自动分析仪测定蛋白质含量消化过程中的误差因素

自从 1 883年丹麦化学家凯道尔创造凯氏定氮法以来 ,该法一直被称作为蛋白质定量的标准方法[1 ] 。如今已开发出全自动分析仪 (蛋白测定仪 ) ,它能将蒸馏、吸收和滴定同时进行。同手工操作相比其灵敏度和精确度提高了。本试验发现 ,自动分析仪消化装置上的排气玻璃管在消化时 ,如使用后不经清洗 ,在空气中放置一定时间再使用 ,会使样品的测定结果比真实值偏高 ,若在空气中放置 2天后使用 ,则引起的误差超出了允许的误差范围。1　试验部分1 .1　试剂与仪器催化剂 :按 Cu SO4:K2 SO4=3:97(质量分数 )配制 ,在研钵中研碎、混匀 ,每消化一个…     

两种络合剂对Ce-Sn-O复合氧化物结构与性能的影响

分别以柠檬酸、葡萄糖为络合剂, 用溶胶-凝胶法制备了CeO2和掺杂少量Sn的Ce-Sn-O复合氧化物, 利用XRD、TPR、FT-IR、比表面法、TEM等方法表征了四种催化剂的物理化学性质, 同时以甲烷催化燃烧反应为探针对其进行了活性评价. 结果表明, 以葡萄糖为络合剂合成的掺杂锡后的样品其甲烷完全转化温度较低, 比表面积较大, 通过透射电子显微镜观察, 平均晶粒大小为14 nm 左右, 且分散性良好, 而相比之下柠檬酸为络合剂合成的样品出现明显的团聚现象.     

稀土烧绿石型催化剂上CO2重整CH4制合成气反应研究

通过溶胶-凝胶法合成了La-Zr-O和Ni-La-Zr-O体系催化剂,采用XRD,BET和TPR技术对其物理化学性质进行了表征,以CO2重整CH4制合成气反应为探针反应对其重整活性进行了研究.结果表明,在空气中1100 ℃焙烧后,La-Zr-O体系催化剂形成了单相烧绿石结构复合氧化物,对CO2重整CH4制合成气反应表现出了优良的抗积炭能力,而以镍修饰后XRD方法只测量到了单相烧绿石结构La2Zr2O7衍射峰,说明NiO很有可能以无定形的细小晶粒均匀分散在La2Zr2O7表面.值得指出的是镍修饰后的烧绿石型催化剂对CO2重整CH4制合成气反应表现出了更加优良的催化活性,同时具有一定的抗积炭能力,优于相同方法制备的Ni-ZrO2和Ni-La2O3催化剂.     

高效液相色谱法测定降糖中成药中添加的高极性化学降糖药物

建立了测定添加在降糖中成药中高极性的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、阿卡波糖、伏格列波糖等4种化学降糖药物的高效液相色谱方法。采用Thermo氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,流动相组成为磷酸盐缓冲溶液(0.06%磷酸二氢钾和0.028%磷酸氢二钠溶液)-乙腈(体积比为30∶70),流速为1 mL/min,紫外检测波长为195 nm,柱温为30 ℃,进样量为20 μL。结果表明,4种化学降糖药能完全分离,中成药基质不干扰测定;检出限为0.1～3 mg/L;4种药物具有宽的线性范围和良好的线性关系(r2≥0.9981);日内、日间测定的相对标准偏差(RSD)分别为0.10%～5.07%和0.19%～6.41%;在中成药中的加标回收率除了添加低浓度的伏格列波糖的回收率较低外,均高于80%,RSD为1.14%～4.82%。该方法用于中成药中高极性的化学降糖药的检测具有特异、快速、简便、高效的特点。     

中空纤维膜液相微萃取-超高效液相色谱测定蒙药毛勒日-达布斯-4汤中两种生物碱

建立了将中空纤维膜液相微萃取（HF-LPME）技术与超高效液相色谱（UPLC）技术联用检测蒙药毛勒日-达布斯-4汤中2种生物碱（胡椒碱和荜茇宁）的分析方法。通过考察该HF-LPME方法的影响参数，优化了萃取实验条件。HF-LPME优化条件如下：空隙率大于50%的偏氟乙烯中空纤维膜，萃取溶剂为正辛醇，氯化钠质量浓度为10 g/L，室温振荡，振荡速度为173 r/min，萃取时间为128 min。结果表明：该HF-LPME-UPLC方法对胡椒碱和荜菝宁的检出限（LOD）分别为2.2和2.5 μg/L，相对标准偏差不大于7.8%（n=5）。胡椒碱和荜菝宁分别在100~8500 和8.3~5000 μg/L范围内具有良好的线性关系，胡椒碱和荜茇宁的富集倍数分别为59和65。该方法简便、快速、准确、环保，适用于蒙药中胡椒碱和荜菝宁含量的测定。     

化学计量学-荧光分析法同时测定萘、1-萘酚和2-萘酚

根据正交信号校正(OSC)、小波包变换(WPT)及偏最小二乘法(PLS)的算法原理,编制了名为POSC-WPTPLS的程序,结合荧光分析法快速、灵敏、选择性较好的优点,将该程序用于同时测定荧光光谱严重重叠的萘、1-萘酚和2-萘酚多组分体系,并将3种化学计量学方法(OSC-WPT-PLS、WPT-PLS和PLS)进行比较...     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定 荞麦秸秆中的重金属

基于硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,建立马弗炉-微波消解-电感耦合离子体质谱法同时测定荞麦秸秆中的Cr、Cu、Ag、Mn、Fe、As、Ni、Pb等重金属含量测定方法。在微波消解的过程中,分别考察五种不同组合的混合酸体系及两种消解方法对荞麦秸秆中八种重金属测试结果的影响。实验结果表明浓硝酸-浓盐酸-氢氟酸（6:2:2）混酸体系和马弗炉-微波消解样品前处理优于其他方法。在优化条件下八种重金属加标回收率为91.16~102.12%,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.22% ~ 4.65%,检出限为0.18~9.41??g/L。该方法操作简便、快速、准确,结果可靠,同时测定荞麦秸秆中八种重金属。