化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸

建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法,利用衍生化试剂N,N-二甲基乙二胺(DMED)和d4-N,N-二甲基乙二胺(d4-DMED)分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物,并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好,相关系数均0.99;齐墩果酸和熊果酸的检出限(S/N=3)分别为0.92 ng/L和1.06 ng/L,加标回收率分别为98.7%~102.7%和97.2%~105.0%。该方法简单、快速、准确,可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。     

提高金属有机骨架材料在二氧化碳热催化转化中的性能:策略及前景展望

近年来,大气中CO2的浓度不断增加,带来全球变暖等一系列严重后果,成为国际社会共同关注的环境问题.将CO2催化转化为高附加值化学品可有效降低其向大气中的排放,同时可实现其资源化利用,符合低碳社会的发展目标.目前,已有多种催化体系实现了CO2向不同化学品的转化.然而,由于CO2自身的热力学稳定性和动力学惰性,这些转化通常需要在苛刻的反应条件和较高能耗下进行.设计开发高效催化体系、实现温和条件下CO2的转化利用引起了工业界和学术界的广泛兴趣.金属有机骨架材料(MOFs)是一类由有机配体和金属中心通过配位键组装而成的有机-无机杂化材料,在很多方面展现出良好的应用性能.由于其结构的多样性、可设计性、高比表面积和多孔性等独特性质,MOFs在催化领域吸引了很多研究者的关注.其中,MOFs作为非均相催化剂在CO2热催化转化中表现出良好的应用前景,已实现多种CO2向高值化学品的转化路径.但这些催化体系也存在一些缺点,如有些MOFs材料在催化反应中稳定性差以及其微孔性对反应中的传质造成限制等.因此,设计稳定的MOFs和MOF-基材料并对其结构进行优化改性,从而在温和条件下实现高效的CO2转化具有重要意义.本文综述了提高MOFs在CO2热催化转化反应中性能的几种策略:(1)对MOFs结构中的配体进行设计,包括具有活性官能团的配体、活性配合物作为配体和引入混合配体设计多元MOF;(2)调节MOFs结构中的金属中心,设计混合金属中心和包含活性金属团簇的金属中心;(3)构筑多级孔MOFs;(4)设计MOF-基的复合材料,包括MOFs作为载体与金属纳米颗粒、活性配合物和聚合物构建复合材料;(5)利用MOFs作为前驱体制备MOF-基衍生物材料,重点阐述了如何增加MOFs作为非均相催化剂的催化活性位点以及在CO2转化反应中各位点之间的协同作用.此外,介绍了原位表征技术在MOF-基材料用于CO2固定和转化中的应用.最后,分析了MOF-基非均相催化材料在CO2热催化转化领域目前面临的问题和挑战,包括MOFs材料结构优化、催化机理研究和规模化制备等方面,并对未来的发展趋势进行了展望.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中的硅、磷、锰

采用氢氟酸和高氯酸的混合酸为溶剂,微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定溶液中的硅、磷和锰,利用仪器扣背景的功能消除高浓度基体的干扰。结果表明,样品不经基体匹配可以直接测定。方法的线性相关系数大于0.999 94,能够同时测定三种金属元素,具有快速、高效、清洁、污染少等优点,完全能满足分析的要求。     

页岩气开采中的若干力学前沿问题

页岩气的开采涉及破裂和收集输运两个关键过程.如何实现2000,m以下、复杂地应力作用下、多相复杂介质组分的页岩层内网状裂纹的形成,同时将孔洞、缝隙中的游离、吸附气体进行高效收集,涉及到诸多的核心力学问题.这一工程过程涵盖了力学前沿研究的诸多领域:介质和裂纹从纳米尺度到千米尺度的空间跨越,游离、吸附气体输运过程中微秒以下的时间尺度事件到历经数年开采的时间尺度跨越,不同尺度上流体固体的相互作用,以及压裂过程中通过监测信息反演内部破坏状态等.针对近年来我们国家页岩气勘探开发工作所取得的成就及后续发展中面临的前沿力学问题,在综合介绍页岩气藏的基本特征和开发技术的基础上,以页岩气开采中的若干力学前沿问题为主线,从页岩力学性质及其表征方法、页岩气藏实验模拟技术、页岩气微观流动机制及流固耦合特征、水力压裂过程数值模拟方法、水力压裂过程微地震监测技术、高效环保的无水压裂技术等6个方面的最新研究进展进行了总结和展望,结合页岩气藏开发的工程实践, 深入探究了其中力学关键问题,以期对从事页岩气领域的开发和研究的从业人员提供理论基础, 同时,该方面的内容对力学学科、尤其是岩土力学领域的科研工作也具有重要指导价值.      

气相色谱-质谱联用法测定橡胶制品中多环芳烃（蒽）含量不确定度评定

目的对气相色谱-质谱联用仪法测定橡胶制品中多环芳烃（蒽）含量不确定度进行评定,确定影响不确定度的关键因素。方法依据《ZEK01.4-2008 GS认证过程中PAHs的测试和验证》,使用气相色谱-质谱联用仪法测定橡胶制品中多环芳烃（蒽）含量,并对结果的不确定度进行评定,分析影响测量不确定度的各个因素,对各个分量进行计算和合成。结果扩展不确定度U=5.7 mg/kg,置信概率95%。结论该实验的不确定度主要影响因素是曲线校准。     

关于线性规划单纯形法的注记

本文讨论了单纯形法中最优解和检验数之间的关系,以及确定主元列标号的不同原则。     

铁磷合金中的Snoek-Kê-K?ster峰

用真空葛氏摆,研究了Fe-C+N-P合金系冷加工试样内耗。发现置换式固溶元素磷,强烈减低铁的S-K-K内耗(Q^-1)、降低内耗峰温度(T_p)和明显减小其弛豫激活能(H)。在铁中磷的固溶限度以下,内耗峰高度(Q_h^-1)随合金中磷浓度的三分之二次方(即位错线上磷浓度平方)C_p^2/3增加而线性减低。实验结果符合Schoeck理论。本文还讨论了内耗机制,认为它是非螺(包括刃)位错段拖曳Cottrell气团间隙溶质原子移动产生的。位错段运动以弯曲的方式进行。 关键词：     

C60分子瞬态全光开关

本文以YAG脉冲激光为控制光,He-Ne连续激光为信号光,在C_(60)甲苯溶液中首次实现瞬态全光开关.由光开关时间推断出C_(60)分子三重态的寿命.     

电流体动力学技术制备的Sn-Bi纳米超微粉的微观结构特征

采用电流体动力学技术制备了Sn-Bi纳米超微粉,利用X射线衍射、透射电子显微镜和高分辨电子显微镜研究了Sn-Bi纳米超微粉的微观结构特征,结果表明：所制取的Sn-Bi纳米超微粉由四方结构的β-Sn单相过饱和固溶体和菱方结构的Bi单相过饱和固溶体所组成,这些纳米超微粉绝大部分为单晶结构,极少量为孪晶结构,小于10nm的颗粒为完整单晶,10nm以上的单晶颗粒中存在着位错．并对其结构形成机制进行了分析. 关键词：