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以介孔分子筛MCM-48为载体,采用水热法制备了负载磷钨酸H3PW12O40(HPW)的多金属氧酸盐催化剂HPW/MCM-48。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、小角度X射线粉末衍射(XRD)、氮气吸附检测和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对其结构进行了表征,并以农药吡虫啉和百草枯为对象,考察了所制备的HPW/MCM-48的光催化降解活性。结果表明,采用水热法制备的催化剂保持了MCM-48的介孔分子筛结构和HPW的Keggin结构,比表面积783.35m2·g-1,孔体积1.46cm3·g-1,平均孔径2.76nm,相比于母体HPW,HPW/MCM-48的比表面积大大增加;在365nm紫外光下反应14h后,20mg剂量HPW/MCM-48催化剂能使50mL,10mg·L-1吡虫啉和百草枯的降解率分别达57.38%和63.79%,而HPW对两种农药的降解率在25%左右,空白组降解率均低于5%,说明负载后HPW对两农药的降解活性显著增强。动力学考察表明,HPW/MCM-48对农药降解过程符合一级动力学方程,对吡虫啉和百草枯这两种农药的降解速率常数Ka分别为0.089和0.117h,半衰期t1/2为7.8和5.9h。 相似文献
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克拉霉素(Clarithromycin)是第二代十四元大环内酯抗生素, 其合成是保护技术应用和区域选择性研究的一次集中体现[1,2].目前, 美国雅培实验室和日本大正公司是以2′,4″-O-双(三甲基硅)红霉素A 9-O-(1-异丙氧环己基)肟(1)作为区域选择性前体制备的[1,3]; 而中国和印度制药企业多采用2′,4″-O-双(三甲基硅)红霉素A 9-O-(1-甲氧基-1-甲基乙基)肟(2)作为关键中间体[4,5].后者的主要杂质为6,11-O-双甲基红霉素A[6].对大环内酯的区域选择性进行了大量的研究后, 发现2′,4″-O-双(三甲基硅)红霉素A 9-O-(1-甲氧基环己基)肟(3)的区域选择性远低于空间结构差异不大的化合物1[7], 却与空间结构差异较大的化合物2一样, 易生成大量的6,11-O-双甲基化产物. 相似文献
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合成了化合物3的6-OH区域选择性甲基化产物, 即2',4"-O-双(三甲基硅)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-甲氧基环己基)肟(4)的单晶, 以及化合物2的单晶, 并确定了其立体构型, 以期阐明区域选择性与大环内酯构象之间的关系. 相似文献
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