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反相高效液相色谱分离红霉素肟的醚化产物的构型异构体 总被引:2,自引:0,他引:2
1 引 言克拉霉素 (clarithromycin)是第二代大环内酯类抗生素 ,是红霉素A的 6 OH的甲基化衍生物。主要合成途径是红霉素A经肟化、醚化、硅烷化保护 ,再选择性甲基化 ,最后脱保护、脱肟而制得。其中肟羟基的醚化保护是实施工艺改进最关键的一步。我们采用 1 乙氧基环己烯为醚化试剂 ,对克拉霉素进行了合成新工艺的研究 ,取得重要突破。由于红霉素肟(oxime)有两种异构体 ,相应的其醚化产物 (ECHoxime)也有两种构型异构体 :(E) 红霉素A 9 (1 乙氧环己基 )肟和(Z) 红霉素A 9 (1 乙氧环己基 )肟 ;另外产品中还有原料带进的工艺杂质… 相似文献
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红霉素A9-(1-异丙氧基环已基)肟的合成及其晶体结构 总被引:6,自引:1,他引:6
合成表征了红霉素A9-(1-异丙氧基环已基)肟的E和Z异构体,并在丙酮-水混 合溶液中培养出了前者的单晶,X射线衍射表明,其结构为正交晶系,P2_12_12_1 空间群,晶胞参数:a=2.3101(5) nm, b=2.3761(5) nm, c=0.97066(19)nm, V=5. 3279(8) nm~3,Z=4,μ=0.088 mm~(-1),F(000)=2064, D_c=1.176 g/cm~3。E-红 霉素A 9-(1-异丙氧基环已基)肟的晶体结构图明显表明1-异丙氧基环已基保护基 确实使十四元大环的构象发生了扭曲,使6-OH的周围空间不再拥挤,从而导致6- OH甲基化的选择性提高。 相似文献
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本文用钱伟长-Latta[5]的合成展开法,求得了一种非线性扩散过程的方程组的一阶渐近解,简化并改进了前人的工作[4].对于一种特殊情形给出了完整的解析解,并讨论了分叉点上的周期解.所得的结果与实验事实相符. 相似文献
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克拉霉素的合成新方法 总被引:5,自引:0,他引:5
以醚化剂1-乙氧基环己烯和硅烷化试剂1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氨烷为保护试剂, 采用醚化-硅烷化保护法制备了克拉霉素. 以红霉素A肟为原料计算, 经肟羟基醚化、2',4"-OH硅烷化、6-OH选择性甲基化、脱保护至克拉霉素, 四步反应总收率为49.5%. 相似文献
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红霉素肟及相关化合物的高效液相色谱分析 总被引:8,自引:0,他引:8
探讨和优化红霉素肟及相关化合物的HPLC分析色谱条件 ,紫外检测波长为 2 0 5nm ,使用Hitachi色谱系统 ,ODS C1 8色谱柱 (1 5 0mm× 4mmI.D .) ,控制流速 1mL min ,流动相为磷酸二氢钾 乙腈 (65∶3 5 ) ,明确指认了红霉素肟合成中主要成分的Z、E异构体 ,红霉素 6,9 半缩酮 ,红霉素 6,9 9,1 2螺缩酮的位置 ,同时对红霉素A ,红霉素C的吸收峰位置也进行了辨析 ,线性相关性良好。对红霉素肟及相关化合物的详细HPLC解析 ,为有效改进红霉素肟的合成工艺起到指导作用 相似文献
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红霉素9,11-亚胺醚和乙腈分子加合物的合成和晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
通过控制红霉素A (E)肟的贝克曼重排反应条件合成了一种关键中间体红霉素9,11-亚胺醚, 该化合物可与乙腈形成稳定的分子加合物(摩尔比为1∶1), 未见文献报道. 阐述了该化合物的合成、晶体结构、晶体学数据和结构参数. 该化合物为无色透明晶体, 属单斜晶系, 空间群P21. 对该加合物和已知化合物红霉素6,9-亚胺醚晶体结构的对照解析, 有助于对重排反应机理、异构化机理和两异构体还原差异性的分析, 对重排反应和还原反应起到积极的指导作用. 相似文献
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梁建华 《应用数学和力学(英文版)》1983,(5)
In this paper,by using Chien Wei-zang—Latta’s compositeexpansion method[5],we have obtained the first-order asymptoticsolution to a system of equations for a nonlinear diffusion pro-cess,thus simplifying and improving the previous work[4]consi-derably.Moreover,a kind of complete analytical solution hasbeen given for a special case,and the periodic solution at thebifurcation point has been discussed,the related results beingin agreement with the experiments. 相似文献
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蒸发成膜合金中的各成分蒸发速率为GA=7.714XAPA(MA/T)^1/2,G4为合金中A成分的蒸发速率,g/cm^2.s;局为合金中A成分的摩尔分数;n为4物质的纯蒸气压,Pa;心为4物质的分子量;T为温度,K。 相似文献
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利用钨杆发热的电阻镀膜机对锆进行蒸发成膜,衬底选择金属钼。蒸镀之前,衬底经950℃的高温氢气还原后置于10^-5Pa的真空中1000℃脱气1h。氘化时,样品先在10^-4Pa真空中升温至550℃脱气,而后根据对样品的吸氘浓度要求,向氘化反应系统中充入理论计算的氘量,样品在降温过程中与充入的氘气进行反应。用于TG-DSC分析的体材氘化锆氘化时的初始氘气压强为2000Pa,其余的工艺参数与锆膜的氘化过程相同。实验所用金属材料的纯度均大于99.9%,气体纯度大于99%。 相似文献