基于同步辐射的快速扫描X射线微束荧光成像方法

在上海光源硬X射线微聚焦光束线站(BL15U1)上, 基于EPICS软件平台, 集成运动控制, 光强探测, 荧光探测等功能, 实现了"飞行"模式 (on-the-fly) X射线扫描微束荧光成像方法. 用"飞行"扫描X射线荧光成像法获得了标准镍网, 以及微量元素Cu, Zn,K, Fe在样品老鼠脾内的分布图像, 结果显示该方法不但在速度上有了极大的提高, 而且获得的元素分布图像具有高质量. 关键词： 快速扫描X射线微束荧光成像 同步辐射 微量元素分布     

硬X射线微束掠入射实验的控制和数据采集系统及其应用

在国内发展了硬X射线微束掠入射实验方法,并将此具有微米级高空间分辨率的方法应用于纳米厚度薄膜的微区分析。该实验方法对分析样品表面或薄膜在微小区域的不均匀组分、结构、厚度、粗糙度和表面元素化学价态等信息具有重要意义。基于X射线全反射原理,以微聚焦实验站的高通量、能量可调的单色微束X射线为基础,通过集成运动控制、光强探测、衍射和荧光探测,设计了掠入射实验方法的控制和数据采集系统。此系统采用分布式控制结构,并基于Experimental Physics and Industrial Control System （EPICS）环境设计SPEC控制软件。通过建立SPEC和EPICS的访问通道,实现SPEC软件对EPICS平台上设备的控制和数据获取。在所设计的控制和数据采集系统中,运动控制系统控制多维样品台电机的运动,实现定位样品位置和调节掠入射角;光强探测系统则监测样品出射光强度,通过样品台运动控制和光强探测的联控,实现样品台的扫描定位控制;通过衍射和荧光探测系统获取不同入射深度下样品的衍射峰强度和荧光计数。此外,为准确控制掠入射角角度,必须确定样品平面与X射线平行的零角度位置,对此给出一种自动定位零角度的方法,编写了该方法的控制算法,设计了相应的控制软件。零角度自动化定位的扫描结果表明,实验系统微区分析的空间分辨率达到2.8 μm,零角度定位精度小于±0.01°。利用该系统在上海光源微聚焦实验站首次实现了具有自动化准确控制零角度的微束掠入射X射线衍射和荧光同步表征的实验方法,实验中被测样品为10 nm Au/Cr/Si薄膜材料,Si基底最上层为10 nm厚的Au薄膜,其间为一层很薄的Cr粘附层。在不同掠入射角下测量样品的衍射信号,获取不同入射深度下样品的衍射峰强度,并实现在同一掠入射角下,同步采集样品的荧光计数信号,从而确定了样品表层的相结构信息以及荧光信号强度与入射角关系,实现了对纳米厚度薄膜在微小区域的相结构和组分分析。此外,通过该技术能够选取荧光计数最大值对应的入射角度,有助于提高后续发展的低浓度样品掠入射X射线吸收近边结构实验方法的信噪比。     

光学平衡桥式电流互感器的设计

为了消除传感头随温度变化的线性双折射对光学电流互感器性能的影响,提出了光学平衡桥式电流互感器的概念,并给出了设计原理.推导了与温度有关的线性双折射导致的线偏振光方化角变化量的解析式,并计算了用1/2波片来消除线性双折射影响时波片光轴的方向.给出了光学平衡桥的工作原理和信号处理的方法,推导出计算电流的表达式.进行了实验研究,螺线管电流为2 A,温度在20℃-65℃范围变化时,所设计互感器的输出误差在2.96%以内.提出的光学平衡桥式电流互感器,解决了原有方法存在的线性双折射随温度变化对测量精度影响的难题,有利于促进光学电流互感器的实用化进程.     

Hard X-ray one dimensional nano-focusing at the SSRF using a WSi2 /Si multilayer Laue lens

The multilayer Laue lens (MLL) is a novel diffraction optics which can realize nanometer focusing of hard X-rays with high efficiency. In this paper, a 7.9 μm-thick MLL with the outmost layer thickness of 15 nm is designed based on dynamical diffraction theory. The MLL is fabricated by first depositing the depth-graded multilayer using direct current (DC) magnetron sputtering technology. Then, the multilayer sample is sliced, and both cross-sections are thinned and polished to a depth of 35-41 μm. The focusing property of the MLL is measured at the Shanghai Synchrotron Facility (SSRF). One-dimensional (1D) focusing resolutions of 205 nm and 221 nm are obtained at E=14 keV and 18 keV, respectively. It demonstrates that the fabricated MLL can focus hard X-rays into nanometer scale.     

共价固体氮化碳的电弧法制备

β-C_3N_4是一种首先运用固体量子理论和计算机技术,通过人工设计具有理想成分和结构以及预期优异性能的新材料,Liu和Cohen的理论计算表明:一种晶体结构类似β-Si_3N_4的 C—N化合物具有非常短的共价键(平均键长0.147nm),其体变模量为4.27×10~5MPa,接近金刚石的4.43×10~5MPa。这预示它具有可与金刚石相媲美的硬度。此外,它的结合能计算值 (81.5eV/cell)大于β-Si_3N_4(74.8eV/cell),表明可能存在亚稳态结构。近年来,人们采用了 CH_4和H_2的等离子体分解,C—N—H有机物热解和冲击波压缩等方法,以期合成这种 C—N共价键固体。但是由于C—H和N—H键的稳定性,阻碍了β-C_3N-4的形成。直到1993年,哈佛大学的Niu等人首先用激光蒸发和原子束喷注相结合的方法,成功地获得了这种共价固体氮化碳薄膜。作者尝试采用高纯石墨电极在氮气中电弧放电的方法,代替激光蒸发法,也获得了这种材料。用X光电子能谱(XPS)证实了C—N共价键的生成,用X射线衍射 (XRD)和透射电镜选区电子衍射(TED)检验其结构,和Niu等人的结果基本相符。     

排桩冻结法深基坑施工监测与反馈分析

对于润扬大桥南锚碇排桩冻结法深大基坑,冻结作用使基坑的受力过程变得更为复杂,根据排桩冻结法基坑结构和场地工程地质条件,建立了大型安全监测系统。本文介绍了润扬大桥南锚碇场地工程地质条件、排桩冻结法基坑的结构和南锚碇基坑监测方案、分析了南锚排桩冻结法深基坑各项监测数据的变化规律,包括侧向土压力、内支撑轴力、排桩钢筋应力和排桩水平位移随时间变化规律,并基于施工监测进行了反馈分析,保障了南锚碇排桩冻结法深基坑的安全与稳定。监测结果分析表明,排桩冻结法是基坑工程的一种可行的施工工法,润扬大桥南锚碇排桩冻结法深大基坑的成功实践为今后类似工程的建设积累了宝贵经验。     

气相过渡金属钽和钇-碳链团簇的质谱研究

Nd:YAG产生的二倍频532nm激光消融金属靶表面,同时含有3%乙炔的氦载气喷向旋转的金属靶,通过等离子体反应形成中性的气相过度金属-碳链团簇分子。经过超声膨胀,由Skimmer形成准直的分子束,进入飞行时间质谱仪的电离区,被193nm的准分子激光电离。实验发现,钽奇数碳链的过渡金属钽团簇离子信号较小,而偶数碳链的团簇离子信号较大。钇碳链观察到了YCm+(m=1～4,6)、Y2Cn+(n=2,4,6)和YCnH2+(n=2～6)的离子信号。     

南海砗磲Sr/Ca比值测试:XRF和ICP-OES方法对比研究（英文）

对采自中国南海的5个砗磲(1个现代砗磲、4个化石砗磲)进行了两种高分辨率Sr/Ca比值分析。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)得到的Sr/Ca比值呈现出年周期变化,且与海表面温度呈现负相关关系,这表明Sr/Ca可作为良好的SST替代性指标。ICP-OES是测试砗磲壳体Sr/Ca常用的方法,但大量的样品需要钻样及预处理,相当耗时。而同步辐射X射线荧光分析(SR-XRF)可以克服这些缺点,它只需要前期的样品制备,并允许固态样品原位无损快速分析,具有高空间分辨率(微米级)、高灵敏度和多元素分析的特点。在本研究中,我们用SR-XRF方法测试砗磲样品化学元素的可行性。据查阅,目前尚未有类似的相关研究文献。本文实验结果显示SR-XRF数据能够揭示元素含量及其比值变化。且SR-XRF测得的砗磲Sr/Ca比值与ICP-OES分析方法测得的Sr/Ca通过相关统计分析发现其显著性水平p值(5个砗磲样品的p值均0.05)非常显著,表明高分辨率SR-XRF测得的砗磲Sr/Ca比值在一定程度上代替ICP-OES分析方法的可能性非常大。SR-XRF方法在砗磲重建古气候领域有很大的应用前景。     

上海同步辐射装置波荡器光源空间相干性的研究

利用高斯-谢尔光源模型理论与交叉谱密度函数在自由空间传输的规律, 研究了上海同步辐射装置波荡器光源(BL15U)的空间相干性; 讨论了预聚焦镜、单色器对光束空间相干性的影响;实验测量了单色光狭缝S2处光束的横向相干长度(Z方向). 理论计算表明, S2处光束的横向相干长度为66.5 μm,但实验测量结果为27 μm. 理论与实验相差较大的原因是由于S2上游光学元件预聚焦镜或单色器周期性高频振动导致了光束空间相干性的退化.实验结果表明,上海同步辐射装置波荡器光源已有较强的空间相干性, 可以满足微米尺度的硬X射线相干性实验.