2,2-亚甲基-二(4,6-二正丁基苯酚)磷酸钠/凹凸棒土/二氧化硅复合成核剂改性聚丙烯的研究

通过喷雾干燥技术制备了一系列无机纳米粒子(凹凸棒土和/或二氧化硅)与有机磷酸盐类成核剂(NA11)复配的复合成核剂.研究了复合成核剂对聚丙烯力学性能与结晶行为的影响.采用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、偏光显微镜(POM)、广角X射线衍射仪(WAXD)等对复合成核剂在聚丙烯中的分散和对结晶行为的影响进行了表征和分析,并且对复合成核剂改性聚丙烯的机理进行了探讨.结果表明,这种复合成核剂对聚丙烯力学性能的改善明显,聚丙烯的刚性迅速增加,其中三元成核剂对聚丙烯刚性的提高更显著,该成核剂在0.2%用量下对聚丙烯力学性能的改善效果,相当于同等添加量下纯NA11的改性效果.微观形态研究表明三元复合成核剂体系中,三组分形成了相互隔离的分散状态,使有机成核剂和无机纳米粒子可以在聚丙烯基体中实现良好分散.     

酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中三氯乙酰氯

建立了酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中痕量三氯乙酰氯(CCl3COCl)的方法.四氯化钛样品与2 mol/L HCl按体积比1∶4水解平衡后,采用氢氧化物共沉淀法去除溶液中Ti4+,V5+和Fe3+等金属离子,用Ag2O沉淀法降低水解溶液中Cl-浓度,水解溶液通过H型阳离子交换柱和水系滤膜,离子色谱法测定溶液中三氯乙酸(TCAA),据TCAA与CCl3COCl摩尔量守恒计算样品中CCl3COCl含量.结果表明,共沉淀溶液pH值在9.0～10.0范围内,可将目标金属离子基本去除完全;加入Ag2O降低溶液Cl-浓度后,溶液中Cl-,NO3-和SO42-的浓度对水解溶液中TCAA的色谱法峰无影响.本方法对精四氯化钛样品中CCl3COCl的定量限为1.20 μg/g,低于俄罗斯精四氯化钛中CCl3COCl允许限值(5μg/g);方法加标回收率在84.1％ ～87.3％之间,共沉淀时溶液pH值的轻微变化对回收率无明显影响,分析结果稳定可靠;方法用于5个平行样品中CCl3COCl含量测定(45.6,37.9,40.8,38.9和43.5 μg/g),相对标准偏差7.7％,方法精密度较好.方法满足精四氯化钛中CCl3COCl质量控制要求.     

红外光谱法测定精四氯化钛中二氧化碳的含量（英文）

精TiCl_4是海绵钛生产的关键环节,且海绵钛中杂质碳和氧(C,O)与精TiCl_4中杂质C和O含量成4倍富集关系,因此,钛材质量控制的关键是控制精TiCl_4中杂质C和O的含量。为了控制精TiCl_4中的C和O,需要分析C和O杂质的来源,对精TiCl_4中杂质进行严格控制。测定精TiCl_4中CO2的含量,对精TiCl_4中杂质C和O的分析具有重要意义。CO_2具有红外吸收谱线,因而能够利用红外光谱实现测定,然而精TiCl_4与空气中水气接触极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外吸收池进行测定。根据Lambert-Beer定律,被测组分浓度(c_x)与吸光度(A)~样品光程(L)曲线的斜率成正比,本研究利用波数范围7 800~440 cm~(-1)的硒化锌窗片(φ10 mm×1 mm)和玻璃池体(42,22,12,7和4 mm光程)组装成一套红外吸收池,采用加标法测定精TiCl_4中CO_2杂质含量。实验得出CO_2的检出限为0.92 mg·kg~(-1),样品回归方程Y=0.031 1X,相关系数r为0.997 2,加标CO_2样品的回归方程Y=0.131 7X,相关系数r为0.998 6,线性关系较好,测定精TiCl_4中CO_2含量为1.53 mg·kg~(-1),标准偏差(SD)为0.04 mg·kg~(-1),方法相对标准偏差(RSD)在0.53%~1.27%之间,加标回收率在89.2%~96.8%。此红外吸收池安全简便、容易拆洗、可重复使用,通过一次加标样品定量分析精TiCl_4中CO_2含量,可满足精TiCl_4中CO_2分析的要求。     

干燥方式对高氯酸铵/石墨烯复合材料的结构和热分解行为的影响

通过溶胶-凝胶法制备了石墨烯水凝胶, 并将其与高氯酸铵(AP)复合, 然后分别采用自然干燥、冷冻干燥和超临界CO₂干燥三种干燥方式制备了AP/石墨烯复合材料, 并通过扫描电镜(SEM)、元素分析、X射线衍射(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)和热重-红外联用技术(TG-FTIR)研究了不同干燥方式对其结构和热分解行为的影响. 结果表明, 干燥方式对AP/石墨烯复合材料的形貌具有明显影响, 其中通过超临界CO₂干燥制备的AP/石墨烯复合材料基本能保持与石墨烯气凝胶相似的外观和多孔结构. 通过自然干燥、冷冻干燥和超临界CO₂干燥制备的AP/石墨烯复合材料中AP的质量分数分别为89.97%、92.41%和94.40%, 其中通过超临界CO₂干燥制备的复合材料中AP的粒径尺寸为69 nm. DSC测试结果表明, 石墨烯对AP的热分解过程具有明显的促进作用, 能使AP的低温分解过程大大减弱, 高温分解峰温明显降低. 三种干燥方式相比, 通过超临界CO₂干燥制备的AP/石墨烯复合材料中石墨烯的促进作用最明显. 与纯AP相比, 其高温分解峰温降低了83.7℃, 表观分解热提高到2110 J·g^-1. TG-FTIR分析结果表明, AP/石墨烯复合材料的热分解过程中, AP分解产生的氧化性产物与石墨烯发生了氧化反应, 生成了CO₂.     

一套红外池测定精四氯化钛中二氯氧钛的含量

钛材质量控制的关键是控制精TiCl₄中杂质含量。精TiCl₄是海绵钛生产的关键环节,海绵钛中杂质与精TiCl₄中杂质含量成4倍富集关系。需要分析氧杂质的来源,对精TiCl₄中氧杂质进行严格控制。精TiCl₄中TiOCl₂含量的测定具有重要意义。TiOCl₂具有红外吸收谱线,因而能够利用红外光谱实现测定,然而精TiCl₄与空气中水气接触极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外吸收池进行测定。根据Lambert-Beer定律,被测组分浓度(c_x)与吸光度(A)～样品光程(L)曲线的斜率成正比,利用波长范围7 800～440 cm-1的硒化锌窗片(10×1 mm)和玻璃池体(22,12,7和4 mm光程)组装成一套红外吸收池,采用加标法测定精TiCl₄中TiOCl₂杂质含量。实验得出TiOCl₂的检出限为17.8 mg·kg-1,样品回归方程Y=1.0118X,相关系数r为0.996 3,加标TiOCl₂样品的回归方程Y=1.940 0X,相关系数r为0.997 0,线性关系较好。测定精TiCl₄中TiOCl₂含量为833.8 mg·kg-1,标准偏差(SD)为40.0 mg·kg-1,方法精密度相对标准偏差(RSD)在0.95～1.94之间,加标回收率在88.5%～93.1%之间。此红外吸收池安全简便、容易拆洗、可重复使用,通过一次加标样品定量分析精TiCl₄中TiOCl₂含量,可满足精TiCl₄中TiOCl₂分析的要求。