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研究了在电感耦合等离子体质谱分析中雾室温度对仪器分析性能的影响情况。在实验中选取半导体对雾室进行制冷,结果表明随着半导体制冷温度升高,进入等离子体水蒸气和分析元素气溶胶的量增加,但水蒸气引入量的增加幅度明显大于气溶胶,温度每增加1℃,等离子体中水的负载量增加2 3%,而气溶胶则只增加0.35%。同时随着半导体制冷温度的升高,分析元素的灵敏度下降,氧化物干扰增强,但氧化物的计数并未增加。根据元素灵敏度和氧化物干扰随半导体制冷温度变化的差异性,对人工模拟高纯Sm2O3中杂质稀土元素Dy、Ho、Er、Yb的量进行了计算,通过与模拟加入量比较,证明使用这种方法可对高纯稀土中某些受基体元素氧化物离子严重干扰的稀土元素进行快速定量分析,分析结果的偏差小于20%。 相似文献
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采用化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法测定了高纯金中的痕量砷、锑、铋和碲。用乙酸乙脂萃取分离金,水相还原后采用化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法测定高纯金中的痕量砷、锑、铋和碲。在最佳条件下,方法对As,Sb,Bi,Te的检出限分别为0.04,0.05,0.04,0.03 ng/mL(3σ);测定精密度分别为0.98,0.89,0.94,0.99%(对10 ng/mL As,Sb,Bi和Te混合标准,n=7)。方法对实际样品中的As,Sb,Bi,Te进行了同时测定,测定结果与标准方法无明显差异,各元素的加标回收率为95%~105%。 相似文献
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应用自行设计的化学蒸气发生-四通道无色散原子荧光光谱仪,建立了同时测定水样中As、Sb、Se、Hg的新方法.在实验中优化了四元素同时化学蒸气发生条件和测定的最佳工作参数.在样品预处理阶段用HCl将Se6+还原为Se4+,然后用质量浓度5 g/L硫脲将As5+和Sb5+还原为As3+和Sb3+.在最佳条件下,方法对As、Sb、Se、Hg的检出限分别为0.05、0.03、0.05、0.01 ng/mL(3d);RSD分别为0.42%、0.74%、0.97%、1.0%(对5 ng/mL As、Sb、Se和0.5ng/mL Hg混合标准,n=7).用所建立的方法对不同类型水样中的As、Sb、Se、Hg进行了同时测定,测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异,各元素的加标回收率在93%~105%. 相似文献
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流动注射在线分离富集-电热原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金、铂、钯 总被引:10,自引:0,他引:10
建立了流动注射在线同时分离富集,无火焰原子吸收法测定地球化学样品中金、铂、钯的分析方法。研究了联用技术并进行了吸附条件和解脱条件的优化实验。当采样频率为20样/h时,Au、Pt、Pd的富集倍数分别为43、37、41。Au、Pt、Pd的检出限(3σ)分别为5、16、9ng/L。将Au、Pt、Pd质量浓度分别为50、200、100ng/L的混合标准溶液平行测定7次,求得Au、Pt、Pd的相对标准偏差分别为3.6%、5.1%、4.7%。并对国家级标准样品进行了测定,其结果及精密度符合要求。 相似文献
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王水提取-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中微量银、镉、铋 总被引:21,自引:0,他引:21
样品用水浴加热、王水提取预处理,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了土壤、水系沉积物及岩石等地质样品中的痕量Ag、Cd和Bi。在样品预处理阶段,主要干扰元素Zr和Nb只有少量被溶出,而分析元素Ag、Cd和Bi的溶出趋于完全,这样在样品预处理阶段就完成了分析元素与干扰元素的有效分离,减小了多原子离子93Nb16O ,92Zr16OH ,92Mo16OH 对109Ag的干扰和95Mo16O ,94Zr16OH ,94Mo16OH 对111Cd的干扰。方法对实际样品的检出限(10σ,DF=300)Ag,Cd和Bi的质量分数分别为5.1,4.3和10.5ng/g。对不同含量样品7次测定的RSD为8.7%~1.8%。用该方法对土壤、水系沉积物及岩石等国家一级标准物质进行分析,分析数据均在标准推荐值的允许误差范围内。 相似文献
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临床样品微量元素分析过程中样品制备技术的进展 总被引:1,自引:0,他引:1
对临床样品微量元素分析过程中的样品制备技术的最近进展进行了评述,主要从直接稀释、湿法消解、干式灰化及微量元素形态分析的样品预处理技术等几方面进行了分别介绍。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光法直接测定锑及其化合物中的硒和铋 总被引:8,自引:0,他引:8
通过研究在不同酸度下Sb5+对Se,Bi的干扰情况,发现在高酸度下,Sb对Se,Bi的干扰明显减弱,并结合锑在不同价态发生氢化反应的差异性,建立了不需通过任何化学分离而直接测定锑及其相关产品中的微量硒和铋的方法,并用于实际样品的分析.方法对实际样品加标回收率在95%~105%之间,检测下限(含量)硒和铋分别为0.00004×10-2mg@L-1和0.0001×10-1mg@L-1,对实际样品分析精度分别为RSD(Se)=2.4%(含量为0.00169×10-2mg@L-1时),5.4%(含量为0.00056×10-mg@L-1时)和RSD(Bi)=5.0%(含量为0.00024×10-2mg@L-1时),1.3%(含量为0.00229×10-2mg@L-1时),完全满足实际样品分析的要求. 相似文献