适用于本科教学的BET比表面测定实验

采用自组装的流动吸附仪建立了基于BET吸附原理的快速测定固体比表面积的实验方法(单点法),对同一活性炭样品,在多功能气体吸附系统上进行对照实验(多点法)。实验结果表明,采用流动吸附仪测定比表面积方便易行,数据稳定可靠,实验教学效果良好。本文介绍这一特色实验,期望对从事物理化学实验教学的同行有所助益。     

ICP-OES测定一清胶囊中成药及胶囊中的微量元素

建立了微波消解ICP-OES测定一清胶囊的中成药及胶囊的Fe、Ti、P、Al、Sr、Cu、Cr、Zn、Mn、V、Cd、As等微量元素分析方法.通过分别使用HNO3、HF、H2O2和HNO3、HCl、HF、H2O2混合酸,微波消解一清胶囊的中成药及胶囊样品,比较最优化条件下的ICP-OES与原子吸收光谱法的测定结果,发现两种分析方法的测量结果之间具有较好一致性.测定的加标回收率在82.0％-102.0％之间,RSD在0.689％-3.17％之间,检出限为0.101-29.0μg· L-1.此法适用于胶囊类中成药及其胶襄的微量元素分析.     

用α-Al2O3研究比热测试与MDSC条件的相关性

通过α-Al2O3的比热测试,研究了调制式差示扫描量热法(MDSC)测量比热(Cp)与温度(T)、线性升温速率(β)、温度调制振幅(AT)和调制周期(ρ)的相关性,并对测试误差进行校正.实验结果表明:Cp随T提高和ρ延长而增大;但β和AT对Cp影响不大;ρ=30 s时实测值(Cpms)与文献值(Csptd)的相对误差(Erms)最小,在温度为100~200℃范围小于3%;导出了对Cpms进行修正的多项式校正参数,在ρ为20~50 s、温度为100~200℃范围,修正后的比热(Cpmd)与文献值的相对误差(Ermd)小于1.5%.     

介孔吸附常用经典分析模型的比较

对介孔材料的孔特征进行科学表征是其开发与应用的关键环节之一。本文简要介绍了介孔吸附相关知识和常用经典分析模型的发展历史、应用范围和各自特点,将经典介孔分析方法分为有模型法、无模型法、完全无模型法、逆向法四类,对这些分析方法和3种常用的介孔分析软件进行了对比分析,这些内容对吸附仪管理人员、介孔材料的教学和研究具有一定的参考价值。     

对微孔吸附常用经典分析模型的比较

文章采用列表对比的方式,简要介绍了微孔吸附常用经典模型的出处、应用范围、发展历史和各自的特点。为了方便系统了解和掌握物理吸附中的微孔经典分析方法,文章将其分成三类：(1)由标准等温线发展出的方法,包括t-图法、αs-图法、n-图法和MP法;(2)基于微孔填充理论的方法,包括D-R方法、D-A方法和D-R-S方法;(3)目前普遍使用的方法,包括原始HK方法(狭缝型孔)、HK-SF方法(圆柱型孔)和HK-CY方法(球型孔)以及三种改进后的HK方法。     

微孔物质BET测试数据的筛选、处理和检验

经典的BET测试适用于介孔和无孔物质,测试的相对压力范围是p/p0=0.05–0.3。现在人们对含有微孔的物质也用BET表征,可能的测试相对压力范围是p/p0=0.005–0.3。所得数据比较多,需要筛选才能找出符合BET模型的数据。有的仪器公司最新版软件有辅助筛选功能,使用起来非常方便。这类软件是基于Rouquerol变换方法编写的。我们试着摸索了这个方法的数学推导过程,然后根据文献和多人积累的测试经验归纳总结出了BET数据处理的5个步骤,整个处理过程在Origin软件上即可实现,适用于所有容量法BET仪器的数据筛选、处理和检验。     

在移动终端上远程实时监控实验室和操作仪器

提出了在手机或平板电脑上使用免费软件远程监控实验室和操作仪器的方法。使用萤石云视频软件实时观察室内及仪器周边情况,为远程操作仪器提供实时现场信息,也可用该软件与现场人员语音实时交流;使用Teamviewer软件随时了解测试情况,对仪器进行远程操作,如开始测试、终止测试或修改测试参数设定等;使用远程智能开关对室内电源和照明进行远程控制,方便夜间观察和关闭不需要的用电负荷,为减轻实验室人员工作量,提高工作效率,随时了解实验室情况及仪器测试进程、及时调整测试参数、减少能耗等提供了方便。还介绍了Teamviewer软件在数据处理上的应用。