ICP-OES测定月季中矿质元素的五种前处理方法比较

采用五种不同的前处理方法(干灰化法、HNO3+ H2 O2微波消解法、HNO3 +H2O2 +HF微波消解法、HNC3+ HClO4微波消解法、HNO3+ HClO4+HF微波消解法),对月季样品进行消解,利用ICP-OES法测定九种常量和微量元素,加标回收结果显示:HN(3 +HClO4微波消解法是最优的处理方法,对...     

微波消解与ICP-OES/ICP-MS测定飞灰中的多种元素

研究了不同温度以及HNO3、HNO3/H2O2、HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO34种酸对飞灰微波消解效果和元素分析的影响.以NIST-1633b为飞灰标准物质.建立了用HNO3/HF (9mL+ 1mL)分解0.05g飞灰,再加入10mL 4％(ρ)的H3BO3中和过量HF及氟化物沉淀的两步微波消解方法.并利用ICP-OES检测了Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、S、Si和Ti等9种矿物元素,元素回收率在92％-105％之间;利用ICP-MS检测了V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cs、Ba、Eu和Pb等14种重金属元素,元素回收率在83％-109％之间.各元素检测的RSD均小于3％.     

微波消解-ICP-OES测定石灰石样品中的多种元素

采用微波消解预处理石灰石样品,并利用ICP-OES测定石灰石中Si、Ca、Al、Fe、Mg、K、Ti、Sr和Mn等矿物元素含量。以GBW07120和GBW07214a作为石灰石标准物质。对比了HNO3,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO33种不同消解用酸微波消解石灰石样品后对元素回收率的影响。通过检测值与样品标准值的对比,使用HNO3/HF+H3BO3后样品消解最完全。建立了用9mLHNO3和1mLHF分解0.2g石灰石,再加入10mL4%(W/V)的H3BO3中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法。本方法检测2种石灰石标准物质时,元素回收率在88.5%—104.1%之间,RSD均小于3%。     

ICP-OES和ICP-MS应用于石膏多元素分析时的样品微波消解方法研究

分别采用HNO3,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO3三种不同消解用酸微波消解石膏样品.用ICP-OES检测石膏中的Al,Ca,Fe,Mg,K,Na,S,Ti,Si和Sr,用ICP-MS检测石膏中的V,Cr,Mn,Zn,Se和Ce.采用GBW03109a,GBW03110和FGD-2作为石膏标准物质.检测值与样品标准值的对比结果表明,使用HNO3/HF+H3BO3样晶消解最完全.建立了用9 mL HNO3和1 mL HF分解0.2 g石膏,再加入10 mL 4%(ρ)的H3BO3中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法.该方法检测3种石膏标准物质时,元素回收率为88%～112%,RSD均小于3%.利用该方法测定了3种实际燃煤电厂脱硫石膏样品中的元素含量.     

ICP-OES/ICP-MS测定煤中多种元素的微波消解方法研究

对比了不同温度以及HNO3,HNO3/H2O2,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO3等四种用酸对煤样微波消解效果和元素检测的影响。以SARM20作为煤标准物质。建立了一套两步微波消解及多元素检测方法。即用9mL的HNO3与1mL的HF分解0.1g煤样,再加入10mL 4%(ρ)的H3BO3中和过量HF及氟化物沉淀。使用ICP-OES检测Al,Ca,Fe,Mg,K,Na,S,Si,Sr和Ti等十种矿物元素,元素回收率在87.5%～98.8%;使用ICP-MS检测Li,Be,Sc,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Se,Zr,Sn,Cs,Ba,Ce,Eu和Pb等20种重金属元素,元素回收率在85%～112.5%。各元素检测的RSD均小于3%。     

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝

使用微波消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定四种面制食品(挂面、饺子皮、油条和梳打饼干)中铝的含量.样品置于密闭聚四氟乙烯消解罐中经HNO3和H2O2混合溶液完全消解.对微波消解条件、灰化温度和原子化温度进行了优化.确定最佳实验条件为:消解液HNO3和H2O2体积比7∶1,微波功率1 000 W,190℃消解4...     

微波消解-ICP-OES测定大鼠股骨中的28种元素含量

采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）,测定60日龄和90日龄大鼠股骨中Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、S、Sb、Sr、Ti、Tl、V和Zn等28种元素含量;股骨采用HNO3-H2O2酸溶体系进行微波消解.结果显示,该方法检出限在0.001-1.689μg/mL之间;通过添加标准回收实验,回收率在81.51％-106.91％之间;RSD在0.2441％-9.8592％之间;与传统方法相比,该方法具有良好的准确度和精密度,为不同生物样品中元素含量的测定提供了参考.     

微波消解ICP—MS法测定啤酒废酵母中的微量金属元索

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）同时测定啤酒废酵母粉中铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬和砷等八种微量元素的方法。在实验中，对仪器的最佳工作参数进行了优化，选择适当的同位素，并用铑作内标元素，有效地抑制了分析信号的漂移及分子和多原子离子的质谱干扰；探讨了混合酸消解体系、消解液用量、微波消解功率及时间对测定结果的影响。以HNO3-H2O2（2：1）作为消化试剂，在0．5MPa压力下2min，1．0MPa压力下3min，1．5MPa压力下5min，4mL HNO3和2mL H2O2能完全消解样品。在选定的实验条件下，对五种啤酒废酵母粉样品进行了精密度和回收率实验，方法相对标准偏差在0．94％～3．26％（72—9）之间，加标回收率在98．4％～102．6％之间。     

微波消解-原子吸收光谱法测定沉积物中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr

比较近海海洋沉积物成分分析标准物质(GBW 07314)在HNO3-HCl-H2O2体系微波消解和HNO3-HCl-HF-HClO4体系电热板消解下,用原子吸收分光光度计来测定样品中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr含量,分析结果与标准值的差异情况.结果显示,两种方法消解样品,检测值在标准值范围内,但由于电热板消解方法的繁琐性,我们选择微波消解方法来前处理样品.通过对GBW 07314样品采用HNO3-HCl-H2O2体系微波消解,平行样测定(n=6),测定结果的相对标准偏差和回收率都得到满意的结果.     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中汞

研究了氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中汞的方法,样品采用HNO3H2O2微波消解,然后以硼氢化钠为还原剂,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中的汞.在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为0.06-200μg/L,检出限为0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差为2.2%-2.9%,回收率为97%-104%.结果令人满意.     

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