ICP-OES测定一清胶囊中成药及胶囊中的微量元素

建立了微波消解ICP-OES测定一清胶囊的中成药及胶囊的Fe、Ti、P、Al、Sr、Cu、Cr、Zn、Mn、V、Cd、As等微量元素分析方法.通过分别使用HNO3、HF、H2O2和HNO3、HCl、HF、H2O2混合酸,微波消解一清胶囊的中成药及胶囊样品,比较最优化条件下的ICP-OES与原子吸收光谱法的测定结果,发现两种分析方法的测量结果之间具有较好一致性.测定的加标回收率在82.0％-102.0％之间,RSD在0.689％-3.17％之间,检出限为0.101-29.0μg· L-1.此法适用于胶囊类中成药及其胶襄的微量元素分析.     

变温红外法研究聚对苯二甲酸乙二酯分子链的松弛运动及其构象转变

在30～170 ℃范围内逐渐升温过程中,用红外光谱仪原位检测无定形聚对苯二甲酸乙二酯（PET）薄膜红外光谱图的变化情况。通过特征谱带吸光度与温度的变化特点,研究了PET分子链在热变化过程中的松弛运动及冷结晶过程中分子链的构象变化。实验结果表明在冷结晶过程中,随PET结晶的不断完善,对应左右式(gauche)构象的吸收峰减弱,对应反式(trans)构象的吸收峰增强,并计算出CH2面外摇摆振动结晶前和结晶后反式构象和左右式构象的相对百分含量随温度的变化关系,以及玻璃化转变和冷结晶的温区范围。     

掺铕多孔硅的恒电位电解法制备及其光致发光

首次报道掺稀土多孔硅的恒电位电解法和稀土硝酸盐－支持电解质－非乙醇有机溶剂的电解体系,这一新方法和新体系具有易于控制电解产物,可掺入高浓度稀土（１０＾２１／ｃｍ＾３以上）,自主控制掺人稀土的浓度并显著增强多孔硅室温光致发光的优点。研究了溶剂、外加电压、Ｅｕ（ＮＯ３）３浓度及电解时间对多孔硅（ＰＳ）室温光致发光的影响,优化了恒电位电解法制备掺铕多孔硅的条件,获得了室温光致发光强度高于多孔硅的ＰＳ：Ｅ     

多孔硅和掺镨多孔硅的光致发光

多孔硅在室温下发出光致荧光展现了硅用作光电子材料和显示技术材料的前景。掺入希土元素可以改善硅的发光性能。本文首次报道多孔硅掺希土的一种新的电化学掺杂方法——恒电位电解,和一种希土硝酸盐-支持电解质-有机溶剂的新电解体系。这一方法和体系的特点是通过采用适当外加电压来控制电解产物,提高掺入的希土浓度,提高发光强度;同时可避免析出使发光不稳定的产物,提高发光稳定性。优化了阳极氧化制备多孔硅的条件和阴极还原制备掺镨多孔硅的条件(镨化合物浓度、溶剂、离子强度、电解电压、时间),获得了光致发光强度高于多孔硅的掺镨多孔硅,并讨论了多孔硅和掺镨多孔硅的光致发光机制。     

用α-Al2O3研究比热测试与MDSC条件的相关性

通过α-Al2O3的比热测试,研究了调制式差示扫描量热法(MDSC)测量比热(Cp)与温度(T)、线性升温速率(β)、温度调制振幅(AT)和调制周期(ρ)的相关性,并对测试误差进行校正.实验结果表明:Cp随T提高和ρ延长而增大;但β和AT对Cp影响不大;ρ=30 s时实测值(Cpms)与文献值(Csptd)的相对误差(Erms)最小,在温度为100~200℃范围小于3%;导出了对Cpms进行修正的多项式校正参数,在ρ为20~50 s、温度为100~200℃范围,修正后的比热(Cpmd)与文献值的相对误差(Ermd)小于1.5%.     

尾式金属卟啉配合物的研究Ⅸ.苯丙氨酸基尾式卟啉及其锌配合物的合成和荧光性质

本文合成了L-苯丙氨酸基尾式卟啉及其锌配合物,研究了它们的荧光性质,观察到苯丙氨酸与卟啉环之间存在激发态分子内能量转移过程,讨论了影响卟啉特征荧光峰位置的配位化学因素.     

用调制式差示扫描量热法表征尼龙6和聚乳酸升温热行为

用调制式差示扫描量热法(MDSC)表征尼龙6和聚乳酸升温过程热行为，MDSC把总热流分解成可逆热流ΔHrev和不可逆热流ΔHnon;实验结果表明纯尼龙及其共混体系升温熔融过程中包含了可逆放热峰；共混体系不同，可逆热流ΔHrev不同，都比纯尼龙小；纯尼龙可逆热流ΔHrev随调制周期延长而增大；聚乳酸玻璃化转变区，随老化时间的延长和老化温度的提高，玻璃化转变温度Tg提高，松弛热焓增大。     

新的多氨基多羧酸荧光螯合剂DTPA·2pAs的合成及其铽螯合物荧光性能研究

报道二乙三胺Ｎ′，Ｎ（双）对乙酰氨基水杨酸Ｎ′，Ｎ″，Ｎ三乙酸（ＤＴＰＡ·２ｐＡＳ）的合成、表征及其敏化铽离子发光的性能。利用荧光滴定方法确定了水溶液中螯合物的组成，研究了浓度、ｐＨ对荧光强度的影响，测量了螯合物激发态的寿命，研究了ＤＴＰＡ·２ｐＡＳ从ＴｂＥＤＴＡ中取代ＥＤＴＡ引起的荧光变化。结果表明ＤＴＰＡ·２ｐＡＳ可望在荧光免疫分析中用作荧光增强溶液。     

恒电位电解法制备光致发光掺钬多孔硅

研究了一种新的多孔硅掺稀土的电化学方法———恒电位电解，以及稀土硝酸盐支持电解质有机溶剂的新电解体系。这一方法和体系的特点是通过采用适当外加电压来控制电解产物，提高掺入的稀土浓度，提高发光强度，同时避免生成导致发光不稳定的产物，提高发光稳定性。优化了阳极氧化制备多孔硅的条件和阴极还原制备掺钬多孔硅的条件（钬化合物浓度、溶剂、离子强度、电解电压、时间），获得光致发光强度高于多孔硅的掺钬多孔硅。对多孔硅和掺钬多孔硅的光致发光机制进行了讨论。     

有机过氧化物对铁芳烃配合物引发光聚合的影响

有机过氧化物对铁芳烃引发阳离子光聚合有敏化作用。敏化作用大小与过氧化物的氧化性和浓度大小一致:过氧化苯甲酰(BPO)>过氧化二碳酸二(α-苯氧乙基)酯(BPPD)>过氧化异丙苯(DCP).过氧化物可促进芳烃铁阳离子与环氧化物的络合及环氧化物的开环聚合,能降低聚合反应温度和提高聚合反应速度,但过氧化物的用量及光的强度不宜过高。