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1.
在DMF/H2O/CH3OH的混合体系中,反应温度为170℃,Mn SO4·4H2O盐溶液在p H=5和7的条件下,加热72小时,最终得到了结构不同的硫酸锰骨架[Mn2(SO4)3]·(H3O)2(1)和[Mn3(SO4)2(OH)2(H2O)2](2)。化合物结构通过单晶X-射线和红外光谱所表征,相应的晶胞参数:化合物1,立方晶系,空间群:P213,a=10.2009(12),V=1061.49(37)3,Goo F=1.158,Flack parameter 0.02(2),R1=0.0186(I2sigma);化合物2,四方晶系,空间群:Pbcm,a=7.3214(15),b=9.984(2),c=13.291(3),V=971.5(4)3,Goo F=1.063,R1=0.0227(I2sigma);单晶X射线分析显示化合物1是一个三维单手性硫酸锰骨架,化合物2是一个非手性羟基硫酸锰骨架。实验结果说明,p H值对硫酸锰骨架的改变起重要作用。 相似文献
2.
建立了同时检测人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法。尿液经酶水解后,采用萃取柱净化,以2%(v/v)甲酸甲醇溶液为洗脱剂,经苯基柱分离,以0.1%(v/v)乙酸水溶液和0.1%(v/v)乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式采集信号,用同位素内标法进行定量分析。尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物在0.2~200.0 μg/L范围内定量离子的相对峰面积比值与质量浓度均呈良好线性关系(r≥0.99976);检出限(LOD)为13.43~80.21 ng/L,定量限为44.77~267.37 ng/L; 3个水平的加标回收率为88.8%~108.9%,日内和日间精密度均不大于17.05%。该方法可同时准确、灵敏、简便地测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的暴露水平。 相似文献
3.
本文采用反相微乳液法制备了尺寸均匀的野草状ZnO纳米结构. 依据热力学势函数法获得了纳米ZnO与块体ZnO标准摩尔生成焓的关系, 并结合微量热技术求得了所制备产物的标准摩尔生成焓, 为研究其它纳米材料的标准摩尔生成焓提供了一种广泛适用的新方法. 相似文献
4.
制备了由单分散聚苯乙烯微球构成的结晶化胶体阵列结构, 并制备了结晶化胶体阵列聚丙烯酰胺水凝胶薄膜. 通过微区反射光谱研究了其光子带隙位置随外加压力的变化规律. 实验结果表明, 该薄膜在垂直表面方向存在光子带隙, 并在一定载荷范围内带隙波长随外加压力呈可逆线性变化. 相似文献
5.
6.
使用热解法在4H-SiC硅面制备出单层石墨烯,而后将石墨烯置于氢气气氛下退火,使氢插入到缓冲层与SiC衬底之间.利用X射线光电子能谱对氢插入后的化学键变化进行了表征.样品的碳1s能谱中碳元素由SiC衬底、石墨烯及缓冲层共同构成.对不同氢气退火温度下各组分的强度进行采集与分析,并分别与相应的拉曼光谱数据进行对比.结果表明,低于800℃退火温度会造成氢插入的不完全,但当退火温度超过1200℃后,插入的氢将被释放.为获得较优的氢插入效果,需要选择1000℃左右的氢气退火温度. 相似文献
7.
建立了一种采用超声辅助提取(UAE)、强阴离子交换固相萃取(SAX-SPE)净化、高效液相色谱(HPLC)测定土壤中残留头孢菌素C(CPC)简单、快速方法。 样品以超纯水为提取剂,超声辅助提取,SPE柱子以3 mL甲醇和3 mL水活化,采用5 mL的10%甲醇水溶液作为淋洗液,2 mL的5%甲酸水溶液/甲醇溶液(体积比50:50)进行洗脱,高效液相色谱紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=254 nm,柱温30 ℃ ,流动相为0.1%甲酸水溶液/甲醇溶液(体积比95:5)对土壤中不同加标浓度的CPC进行检测,方法的回收率在77.9%~98.9%,标准偏差范围为5.0%~6.3%(n=5),方法检出限(LOD)为340.4 μg/kg,定量限(LOQ)为1126.8 μg/kg。 同时采用此方法检测分析新疆某药厂附近阳性土壤样品,不同批次土壤样品结果分别为:检出(低于定量限)、1532.1 μg/kg。 相似文献
8.
为研究液体晃动对液罐车行驶稳定性的影响,针对罐体内液体的横向晃动问题,运用势流理论建立了液体晃动的控制方程,并采用Galerkin方法进行了求解;根据等效原则建立了罐体内液体晃动的弹簧-质量-阻尼等效力学模型,通过与试验数据的比较,验证了文中的求解过程及建立等效模型方法的正确性。运用建立的等效模型,通过具体算例分析了液体晃动特征频率和等效模型参数随充液比的变化关系、车辆的侧向加速度和充液比对罐体的横向作用力和力矩的影响。结果表明:在液体晃动中,第一阶晃动质量起主导作用,在精度要求不高的情况下,可以考虑只建立一阶等效系统;液体晃动第一阶特征频率随充液比的增加而增加,第二、第三阶特征频率随充液比的增加先减小再增加;罐车转向运动时,充液比在λ为0.8~1.0时液体晃动最剧烈,并且液体对罐体的作用力和力矩均随侧向加速度的增加而增加。 相似文献
9.
设计并合成了一类新的可用于有机场效应晶体管(OFET)的聚合物半导体材料聚(茚并芴-三苯胺)(pIFTPA1~4), 通过核磁共振谱和凝胶渗透色谱等对聚合物进行了表征, 同时对其场效应薄膜晶体管性能进行了测试. 结果表明, 这些聚合物形成了无定形半导体膜, 在空气中稳定, 其载流子迁移率远高于聚三苯胺(pTPA)类材料, 其中pIFTPA1载流子迁移率高达4×10-2 cm2/(V·s), 开关比为106. 相似文献
10.
N8H8环状异构体的结构与稳定性的理论研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用密度泛函理论的B3LYP方法在6-311 G**基组水平上对N8H8氮氢环状化合物可能存在的构型进行了几何优化,得到74种稳定异构体,应朋A然键轨道理论NBO和分子中的原子理论AIM分析了这些化合物成键特征和相对稳定性,G3MP2方法汁算了各异构体的能量及生成热.研究结果表明:N原子孤对电子到相邻的氮氮键的超共轭作用是影响氮氮键长变化的丰要因素;N8H8环状异构体的稳定性顺序为:六元环>七元环>八元环,五元环>三元环>四元环,六元环是这些N8H8环状异构体中最稳定的,最不稳定的是四元环,G19是所有环状异构体中能量最低的:M3能量最高,稳定性最差,A7密度最大. 相似文献