石墨烯层数测量方法的研究进展

石墨烯具有高导电性、高韧度、高强度、超大比表面积等特点,在电子、航天工业、新能源、新材料等领域有广泛应用。对石墨烯层数测量方法的研究有助于深入理解石墨烯性能与微观结构之间的关系。本文着重阐述了包括光学显微镜、拉曼光谱、原子力显微镜和透射电镜等测量石墨烯层数的方法,同时比较了各种测量方法的优点及局限性,并指出石墨烯层数的测量方法还有待进一步完善。     

阴离子型层柱材料的插层组装

提出插层组装的概念,论述了阴离子型层状材料经插层组装出结构有序的层柱材料,包括层柱材料插层组装途径、插层组装的客体、插层组装的驱动力以组装客体在层间的定位,以及插层组装的发展前景。     

超分子结构水杨酸根插层水滑石的组装及结构与性能研究

以锌铝水滑石ZnAl-CO3 LDHs为前体（主体），以乙二醇为分散介质，用离子 交换法组装了水杨酸根（客体）插层水滑石ZnAl-[o-HO(C6H4)COO]LDHs，并用XRD ，FT-IR，TG-DTA等手段对样品进行了表征。结果表明，能过控制离子交换条件， 水杨酸根阴离子可取代锌铝水滑石前体层间的CO3^2-离子，组装得到晶体结构良好 的水杨酸根插层水滑石。通过研究发现，主体水滑石层板与客体以静电力和氢键相 互作用，得到的超分子结构材料紫外阻隔作用增强并具有较好的稳定性，从而成为 一种集屏蔽和吸收双重功能的新型无机-有机得合紫外阻隔材料。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物

建立了同时检测人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法。尿液经酶水解后,采用萃取柱净化,以2%(v/v)甲酸甲醇溶液为洗脱剂,经苯基柱分离,以0.1%(v/v)乙酸水溶液和0.1%(v/v)乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式采集信号,用同位素内标法进行定量分析。尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物在0.2~200.0 μg/L范围内定量离子的相对峰面积比值与质量浓度均呈良好线性关系(r≥0.99976);检出限(LOD)为13.43~80.21 ng/L,定量限为44.77~267.37 ng/L; 3个水平的加标回收率为88.8%~108.9%,日内和日间精密度均不大于17.05%。该方法可同时准确、灵敏、简便地测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的暴露水平。     

新原料路线共沉淀法组装超分子结构柠檬酸根插层水滑石

以Mg(OH)₂和NaAlO₂为原料，采用新原料路线共沉淀法实现了柠檬酸根插层结构LDHs的超分子组装。用XRD、FT-IR、TG-DTA和元素分析等手段对样品进行分析表征。结果表明，新原料路线共沉淀法较常用的共沉淀法得到的柠檬酸根插层LDHs结晶度高、晶相单一，客体柠檬酸根在LDHs层间的排列高度有序。     

扫描电子显微镜法测定金属衬底上石墨烯薄膜的覆盖度

利用化学气相沉积法生长在金属衬底上的石墨烯薄膜,由于其尺寸的可控性和转移的便利性,被广泛用作各种透明电极.石墨烯薄膜的方块电阻是衡量其品质的重要指标之一,而石墨烯覆盖完全是保证薄膜拥有优良导电性能的基本前提.本文通过研究评估不确定度的分量,提出利用扫描电子显微镜像素计算微区和宏观覆盖度的方法.考虑到石墨烯薄膜覆盖区域与未覆盖区域边界的确定,以及晶畴数目的选取这两个因素对覆盖度测定造成的误差.通过微区有效扫描电子显微镜图像的确定、宏观石墨烯薄膜有效扫描电子显微镜图像的测量数目以及宏观石墨烯薄膜覆盖均匀性的表达,系统研究了化学气相沉积法生长在金属衬底上的石墨烯薄膜的微区覆盖度、宏观覆盖度和覆盖均匀性.该方法通过获得有限次微区扫描电子显微镜图像,不仅可以计算宏观石墨烯薄膜的覆盖度,还可以给出覆盖均匀性,既节省了测量时间,同时也能保证测量有效性.     

纳米尺度HfO_2薄膜不同厚度对光学性质的影响

Hf O_2薄膜厚度达到纳米级别时,其光学性质会发生变化。光谱椭偏仪能够同时得到纳米尺度薄膜的厚度和光学常数,但是由于测量参数的关联性,光学常数的结果不准确可靠。本文采用溯源至SI单位的掠入射X射线反射技术对纳米尺度Hf O_2薄膜厚度进行准确测量,再以该量值为准确薄膜厚度参考值。利用光谱椭偏仪测量Hf O_2膜厚和光学常数时,参考膜厚量值,从而得到对应相关膜厚的薄膜准确光学参数。研究了以Al2O_3作为薄膜缓冲层的名义值厚度分别为2,5,10 nm的超薄Hf O_2薄膜厚度对光学性质的影响。实验结果表明,随着Hf O_2薄膜厚度的增加,折射率也逐渐增大,在激光波长632.8 nm下其折射率分别为1.901,2.042,2.121,并且接近于体材料,而消光系数始终为0,表明纳米尺度Hf O_2薄膜在较宽的光谱范围内具有较好的增透作用,对光没有吸收。     

基于碳纳米管手性指认的近红外荧光光谱仪的校准程序

手性指数是单壁碳纳米管（SWCNTs）亟待测量的重要参数之一,不仅直接反映了SWCNTs的直径和手性角,同时也反映了其电学特性。近红外荧光光谱法常用于指认碳纳米管的手性,而该类荧光光谱仪缺乏通用的校准方法,造成不同仪器测量结果缺乏可比性。面对该类荧光光谱仪,概括介绍设备的原理及结构,着重阐述了仪器的校准项目以及校准程序,主要包括激发光路校准（激发单色器的校准）和发射光路校准（发射单色器的校准）,通过氙灯标准谱图和激光玻璃标准谱图分别将其校准至467 nm和1 053 nm波长位置。校准完成后,使用该类荧光光谱仪对单壁碳纳米管的手性进行指认,同时使用紫外-可见-近红外光谱仪对同一样品进行手性指认,两种方法的指认结果均为(11, 1)、(8, 7)、(10, 3)、(9,5)、(11, 3)、(8, 6)、(9,2)、(7, 6)、(8, 4)、(7, 5)、(10,2)。由手性指数指认结果的一致性可验证该校准程序准确可靠。     

单壁碳纳米管的手性测量

单壁碳纳米管的制备方法主要包括物理法和化学法两种,不同制备方法的产物中包含很多种不同手性指数的单壁碳纳米管及杂质,而不同手性的单壁碳纳米管其作用完全不同,从而有不同的应用。采用化学方法——钴钼催化剂气相沉积法和物理方法——激光烧蚀气相沉积法制备单壁碳纳米管,用紫外–可见–近红外吸收光谱、荧光光谱及拉曼光谱法分别对其进行手性测量。结果表明,钴钼催化剂气相沉积法制得样品富含半导体型单壁碳纳米管,而激光烧蚀气相沉积法制得样品中主要为金属型单壁碳纳米管。分别得到了两种制备方法样品的手性分布。     

酶作用下双金属复合氧化物记忆效应与其组成的关系

水滑石;青霉素酰化酶;固定化酶;酶作用下双金属复合氧化物记忆效应与其组成的关系