新型香豆素-7，8-环磷酰胺衍生物的合成与NMR研究

以7-羟基香豆素为原料,经过Mannich反应化学选择性地得到了8位的7-羟基香豆素Mannich碱,然后在三乙胺存在的条件下,与磷酰二氯氮芥发生环合反应得到了一种新型的香豆素-7,8-环磷酰胺衍生物. 通过中间产物Mannich碱和目标产物的NMR图谱,都证实了Mannich反应的化学选择性位点是7-羟基香豆素的8位而不是6位;通过DEPT、¹H-¹H COSY,HSQC和HMBC等2D NMR技术对目标化合物的¹H 和¹³C NMR数据进行了全归属和较详细的解析.      

N-丙烯酰吩噻嗪及其氧化物敏化的丙烯腈光聚合

同一分子中既含有给电子生色基团和缺电子双链的一类功能性单体，由于在荧光光谱和光化学行为等方面表现出很多有趣的现象，因而备受注目［１，２］．而对含不同给电子杂原子如Ｎ、Ｓ、Ｏ等的功能性单体，因其给电子能力不同，它们所表现出的性质特别是光化学性质也有一定...     

高山地榆三萜皂甙成分研究

高山地榆(Sanguisorba alpina Bge)是蔷薇科地榆属植物,民间用于止血、止吐、抗菌、解毒.本文报道从其根粉60%乙醇提取物中分离得到的新三萜皂甙,命名为高山地榆甙(alpinoside,1). 化合物1为白色粉末,m.p.:247-249.5℃,[α]15D:+7.5°(C,0.2;MeOH).IRvKBrmax(cm-1)示有羟基(3457)、酯羰基(1738)、末端双键(1702,882)和三取代双键(1656).HRMS给出其甙元M+为m/z470.3324.示其分子式为C30H46O4(计算值:470.3396).碎片峰m/z:452(8),424(14),246(15),223(25),201(100),187(55),结合12C NMR(见表1)表明1为     

含C_(60)聚乙基乙烯基醚的合成及其荧光行为

Ｃ６０的高分子化一直被认为是Ｃ６０材料化的一个重要途径［１～５］,但含Ｃ６０的高分子的制备及其性能表征却遇到很多困难．迄今为止,制备含Ｃ６０的高分子的方法多采用自由基引发剂或阴离子引发剂引发Ｃ６０与烯类单体共聚［２,３,６］,这使共聚单体的范围受到限...     

含吩噻嗪氧化物的N-丙烯酰基吩噻嗪氧化物的合成及其荧光行为

含吩噻嗪氧化物的Ｎ 丙烯酰基吩噻嗪氧化物的合成及其荧光行为刘向前杜福胜李子臣李福绵（北京大学化学与分子工程学院北京１００８７１）关键词Ｎ 丙烯酰基吩噻嗪氧化物，荧光光谱，荧光结构自猝灭我们曾报道过含给电子性生色基团的丙烯酰类单体及其聚合物的荧光行为...     

玻璃碳电极阴极伏安法测定铅锌矿中的铅

前文曾报导了用玻璃碳电极能有效地代替滴汞电极测定铜矿中的铜。本文简要地研究了在盐酸溶液中铅在玻璃碳电极上的某些阴极伏安行为,发现在某些方面与它在滴汞电极上的行为基本一致,并可用于测定铅锌矿中的铅。实验部分仪器及试剂,883型极谱仪。电压范围3伏。电解池、参比电极、盐桥、玻璃碳电极制备和处理方法同文献。本实验电极用手工抛成镜面,表观面积约为7平方毫米。试剂均为分析纯。溶液配制: 1.铅标准液(1克/升):称取Pb(NO_3)_2 1.559克于烧杯中,溶解并加热,     

2-(2,6-二甲基苯胺基)-2-氧代乙酸促进的铜催化的芳基溴代物的羟基化

CuI/2-(2,6-二甲基苯胺基)-2-氧代乙酸作为一个高效的催化体系被成功用于芳基溴代物的羟基化反应.在此催化体系下,催化剂用量降至2 mol%,可用于合成各类取代苯酚.通过调整反应条件,该催化体系还可用于促进芳香溴代物一锅法合成对称的芳香醚.     

聚α-氯甲基-α-甲基-β-丙内酯的非等温结晶动力学

我们曾报道［１］以二羟甲基丙酸为原料，通过氯化、水解和内酯化反应合成α 氯甲基 α 甲基 β 丙内酯（ＣＭＭＰＬ），并用多种引发剂如吡啶、三乙胺、三氟乙酸以及金属有机化合物如三乙基铝、异丙醇铝、钛酸四丁酯和辛酸亚锡等引发聚合，得到白色固体聚合物Ｐ（Ｃ...