渣油悬浮床加氢水溶性催化剂预硫化研究 Ⅰ 硫化条件对硫化催化剂物种及分散度的影响

通过对在不同阶段中和不同条件下所获得的硫化产物的XRD和TEM分析发现，镍盐在临氢加热前的硫化产物是结晶程度较低的NiS2，临氢加热后变为结晶程度较高的NiS和Ni7S6，它们的分散状态没有明显地改变；钼酸盐在临氢加热前的硫化产物为部分硫代钼酸盐，临氢加热后变为微晶态MoS2，其分散状态明显提高，临氢加热是两种催化剂前体的硫化过程中的重要阶段。助硫化剂NH4Cl的加入对镍盐的硫化产物的各种物理和化学存在状态都没有产生显著的影响，它是钼酸盐硫化过程中不可缺少的助剂，当NH4Cl加入量增大时，XRD分析未发现其本体化学组成有变化，其结晶程度有所降低，晶粒度由6.6 nm降至3.6 nm。分散介质的种类对催化剂的分散效果产生了显著的影响。以钼酸盐为例，密度和黏度更大的克拉玛依常压渣油更有利于硫化产物的分散，与采用润滑油基础油为分散介质时相比，其晶粒度由3.0 nm降低至2.0 nm，且外观形态由粒径较小（50 nm~100 nm）的较致密的颗粒变为粒径较大（100 nm~500 nm）的呈现蓬松球壳结构的絮状团块。     

基于纳米金覆盖的修饰丝网印刷电极对DNA的检测

丝网印刷电极是近20年来新兴起来的一种新型传感器.考察了在丝网印刷电极用离子液体[C_(12)mim][PF_6]~([1])、聚苯胺纳米管~([2])和壳聚糖~([3])修饰并通过电化学还原法沉积纳米金后,通过HRP催化过氧化氢和邻苯二胺的反应作为放大手段,能够在DNA检测中产生较灵敏的响应.     

渣油悬浮床加氢水溶性催化剂预硫化研究 Ⅱ 钼酸盐硫化产物的XPS分析

通过XPS分析法对钼酸盐的硫化行为进行了考察,分别考察了四价钼物种质量分数和硫钼元素的质量分数比，发现硫化产物的表面化学组成中四价钼质量分数和硫钼元素质量分数比不成正比，证实了该产物表面钼的硫化物不完全以MoS2形式存在。未经过临氢加热的硫化产物表面的四价钼物种的质量分数显著低于经过临氢加热的样品的质量分数，说明临氢加热在钼酸盐的硫化过程中起了重要作用。氯化铵是钼酸盐硫化过程中有效的助硫化剂，当它的用量增大时，硫化产物表面四价钼的质量分数也增大。以蒽为探针，使用化学探针法测定了硫化产物在渣油加氢过程中的催化活性，发现随着氯化铵用量的增加，产物的催化活性也相应提高，印证了XPS测定结果。     

液相合成硒化镉(CdSe)热力学研究

本文报道了对硒化镉(CdSe)合成反应的反应焓变,反应熵变,Gibbs自由能以及配料的化学计量的分析计算,从热力学角度论证了在中温(～650℃)下直接液相合成高纯CdSe的可能性.按照理论分析结果选择技术参量进行了CdSe液相合成实验,并采用X射线粉末衍射谱法对合成产物进行了分析,结果证实了热力学分析的正确性.     

预锂化法制备高首圈库伦效率的SnO_2-Fe_2O_3@C负极材料

将SnO_2-Fe_2O_3@C负极材料与金属锂片同时浸泡在商用二元电解液中,对SnO_2-Fe_2O_3@C负极材料进行预锂化处理以提高该负极材料的首圈库伦效率。通过XRD、SEM和TEM分析了预锂化时间对材料晶相结构和表面微观形貌的影响。恒流充放电测试结果表明预锂化时间为8小时得到的SnO_2-Fe_2O_3@C负极材料的首圈库伦效率高达94%,在0.2 A·g~(-1)的电流密度下循环100圈后仍有862mAh·g~(-1)的可逆容量,容量保持率为89.3%。     

硒化镉多晶原料的提纯

采用改进的垂直无籽晶气相法生长大尺寸高质量的CdSe单晶体要求原料的纯度高。本文根据差热(DIA)和热失重(TG)测试结果，设计出连续抽空区域升华提纯CdSe原料的新方法，用该方法提纯的原料生长出大尺寸、高质量的GtSe单晶体。等离子体质谱仪(ICP-MS)分析结果表明，新方法对CdSe的提纯是有效的，纯化后的原料可以生长出大尺寸高质量的CdSe单晶体。     

船辐射噪声高阶谱分析和标记图

实验数据揭示了一些舰船辐射噪声通过在频带上连续排列的窄带滤波器组后，各频道中的幅度调制很相似，这是舰船噪声的一个很有应用前景的目标特性。文章还研究了用高阶谱高阶统计的信号处理工具来提取和保留幅度周期调制的相位信息，并给出了计算机模拟结果，实际船噪声结果和具体提取方法。利用这些相位信息和双谱的幅度信息可以重建周期调制信号，并称这个重建波形为这条船的标记图。最后调查了三条船的标记图与本船及不同船的实际幅度调制之间的互相关系数，本船的互相关系数要比不同船的互相关系数大许多。     

CdSe探测器晶片化学机械抛光工艺研究

采用相同温度、刚玉粉、抛光时间和不同方式配制成抛光液,对4组CdSe晶片进行抛光.研究结果表明,采用化学机械抛光能较大地提高晶片的抛光质量.通过用不同pH值的抛光液对CdSe晶片进行抛光,发现用NaOH将抛光液pH值调整为8的一组CdSe晶片,获得了最好的抛光效果,电阻率较高,达到3.2×108Ω·cm以上,适合CdSe探测器制备.     

湿氧钝化CdSe(110)表面的XPS分析

用双氧水对CdSe单晶(110)表面进行钝化,采用X射线光电子能谱(XPS)分析了湿氧处理的CdSe(110)表面的化学特征.通过两次不同分析模式FAT(固定通能)和FRR(固定减速比)所得到的结果表明:CdSe表面出现Se偏析,表面上形成了SeOx(x＜1),SeO、Cd(OH)2和CdCO3的高电阻稳定氧化层,消除了器件表面态,可以减少器件的表面漏电流和改善其信噪比.