无水AlCl3催化合成N-乙基-N-氰乙基苯胺的研究

本文报道了用无水A lC l3作催化剂,催化N-乙基苯胺与丙烯腈反应合成N-乙基-N-氰乙基苯胺的新工艺,优化得到其合适的反应条件是:加入N-乙基苯胺重量的10%的无水A lC l3,在80℃左右反应6-8小时,可使反应的转化率达98.5%,收率达97%以上。     

邻位和间位取代苯胺与丙烯腈的单氰乙基化反应

对于邻位、间位取代苯胺与丙烯腈发生单氰乙基反应生成相应的N-氰乙基邻位取代苯胺和N-氰乙基间位取代苯胺的过程,AlCl3具有高的催化活性。在芳香胺/丙烯腈/AlCl3=1/1.10/(0.05～0.10)(摩尔比)、反应温度60～80℃,反应时间6～10h的条件下,反应的收率达87%～90%。用毛细管气相色谱法分析了单氰乙基化反应中各组份的含量;所合成的7种N-氰乙基邻位取代苯胺和N-氰乙基间位取代苯胺用DTA-TG、UV、IR、1HNMR和EA进行了物性和结构表征。     

对甲氧基苯胺与丙烯腈的催化加成

对甲氧基-N,N-二氰乙基苯胺是一种重要的有机中间体,可由对甲氧基苯胺与丙烯腈在酸的催化下发生加成反应而得。然而芳胺与丙烯腈发生的加成反应较难进行,采用HAc,FeC l3,CuC l2,Cu2C l2,ZnC l2,蒙脱土,Cu(Ac)2·3H2O作催化剂得到的主要为单氰乙基物[1-4]。赵莹[5-10]报道了用A     

无水AlCl3催化合成N,N-二氰乙基甲基苯胺的研究

报道了AlCl₃和AlCl₃-ZnCl₂组成的催化体系对邻、间、对甲基苯胺三种异构体与丙烯腈发生加成反应合成相应的N,N-二氰乙基甲基苯胺. 其结果表明: AlCl₃对该类反应具有很高的催化效率, AlCl₃-ZnCl₂组成的催化体系比AlCl₃的催化效率更高, 其中间位、对位产物收率达92%～94%.     

微波萃取-柱前衍生-气相色谱法测定水中痕量苯酚

含痕量苯酚的水样与丙酮和环己烷(1+1)的混合溶剂混合,置于控温在60℃的微波炉中加热30 s,使苯酚萃取进入有机相,分取部分萃取液在pH 8～9的条件下与衍生试剂乙酸酐反应15 min,所生成的苯酚衍生物用石油醚萃取,分取部分经脱水后的有机相进样作气相色谱分析.色谱测定中采用DB-17毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm)及氢火焰离子化检测器,在优化的条件下测得方法的检出限(3S/N)为0.01 mg·L-1.按所提出方法分析了8个模拟水样,根据测得苯酚的含量值算得其相对标准偏差为4.2%,并按标准加入法求得其平均回收率为94.0%.     

水中痕量苯酚的微波萃取气相色谱分析

A method of microwave-assisted extraction and gas chromatography for determination of trace phenol in water was established.The conditions of microwave extraction and derivation were optimized.Acetone-cyclohexane(1∶1) mixture was used as extracting agent for water sample containing phenol and acetic anhydride was employed for the direct acetylation of phenol.Petroleum ether was used as the extracting agent to extract the derivative of phenol.Detection was carried out in GC-FID equipped with DB-17(30 m×0.53 ...     

几种载体载Ni催化剂上苯直接羟基化制备苯酚的研究

本文利用浸渍法制备了一系列不同载体的镍基催化剂,并将其用于苯的羟基化反应.用等离子原子直读光谱、粉末X射线衍射分析、比表面测试等对所制备的催化剂进行了表征.发现在所制备的催化剂中,以γ-Al2O3为载体的Ni1.7/γ-Al2O3 催化剂在苯的羟基化反应中具有相对较好的催化活性和选择性,而在Ni/TiO2和Ni/NaX上,则苯酚的深度氧化严重.     

AlCl3催化对位取代苯胺与丙烯腈加成反应的研究

报道了无水AlCl3催化5种对位取代苯胺与丙烯腈发生Michael加成反应生成相应的N-氰乙基对位取代苯胺、N,N-二氰乙基对位取代苯胺, 结果表明, AlCl3对该类反应具有很高的催化活性. 在丙烯腈稍过量、较低温度、少量AlCl3催化剂的催化下, 主要生成N-氰乙基对位取代苯胺, 收率达88%～90%; 在丙烯腈过量较多、75～85 ℃及较多AlCl3催化剂的催化下, 主要生成 N,N-二氰乙基对位取代苯胺, 收率达88%～91%. 当加入Lewis碱NaOAc作助催化剂时有利于提高N-氰乙基对位取代苯胺的选择性和收率; 当加入Lewis 酸ZnCl2作助催化剂时则有利于提高N,N-二氰乙基对位取代苯胺的选择性和收率. 并对合成的5种N,N-二氰乙基对位取代苯胺用TG-DTA, UV, IR, NMR和元素分析进行了物性和结构表征.     

无水AlCl3 催化合成对甲基-N,N-二氰乙基苯胺

对甲基苯胺与丙烯腈在A lC l3催化下发生加成反应合成对甲基-N,N-二氰乙基苯胺。最佳反应条件为:对甲基苯胺934 mmol,n(对甲基苯胺)∶n(丙烯腈)=1.0∶2.8,w(A lC l3)=30%(以对甲苯胺质量计),于78℃~90℃反应8 h,收率93%。