荧光反猝灭法测定药剂中卡托普利

建立荧光反猝灭法测定卡托普利(CAT)的体系。碘(I-3)与罗丹明B(RhB)缔合作用使罗丹明B荧光信号强度减弱直至荧光猝灭,而卡托普利可将I-3还原为I-,使体系荧光信号再现。在2~20μmol·L^-1范围内荧光强度再现值ΔF与卡托普利浓度有线性关系:ΔF=-8.438+10.774 c(r=0.9986),检出限为3.34×10^-9 mol·L^-1。方法用于药剂卡托普利含量测定,测定值与标示量一致,加标回收率在95.2%~102.3%之间。     

硫代硫酸钠标准溶液配制中标定基准物质的优化选择

对硫代硫酸钠标准溶液配制实验中不同基准物质的标定效果进行了对比研究,结合试剂用量、反应时间、显著性检验等分析说明不同基准物质所产生的结果:重铬酸钾、碘酸钾、溴酸钾均可实现对硫代硫酸钠溶液的标定。其中溴酸钾作为标定的基准物质时,试剂用量少,反应时间短,实验费用低且终点易于观察。双侧t检验符合统计学要求,更适用于硫代硫酸钠溶液标定,有望引入学生实验。     

基于H2O2-丁基玫瑰红B-Fe2+体系的荧光猝灭法测定血清过氧化氢酶的活性

利用H₂O₂-Fe²⁺可以快速使丁基玫瑰红B(BRMB)发生荧光猝灭,而过氧化氢酶(CAT)对该猝灭有抑制效应,提出了基于H₂O₂-BRMB-Fe²⁺体系的荧光猝灭法测定血清CAT活性的方法。取血清样品10μL,加入1 mmol·L^-1 H₂O₂底液0.50 mL,于30℃恒温反应15 min,再依次加入0.02 mmol·L^-1 BRMB溶液0.70 mL、0.1 mol·L^-1冰乙酸-乙酸钠缓冲液(pH 4.2)1.00 mL和0.01 mol·L^-1 Fe²⁺溶液0.08 mL,于室温反应20 min后用水定容至10 mL,测定体系在590 nm发射波长处的荧光强度F;以煮死酶液为对照,按照同样的方法测定其在590 nm发射波长处的荧光强度F₀。结果表明：CAT活性在0.005...     

173Lu和174gLu衰变数据的测量

175Lu（n;2n）174m,gLu（n;2n）173Lu反应在高能中子通量监测中具有重要作用,其产物的放射性活度通常用HPGe探测器测量,这就需要174m,gLu和173Lu的半衰期和γ射线发射率等衰变数据必须准确无误。在主要的评价核数据库中,只有ENDF/B 7.1和JEFF 3.1.1数据库给出了173Lu和174Lu的半衰期和γ射线的发射几率等衰变数据,其中173Lu的射线发射几率ENDF/B 7.1库比JEFF 3.1.1库总体偏高,其他评价数据两个数据库非常一致。在中国原子能研究院的串列加速器上用20 MeV质子辐照金属Yb靶生产了含有173Lu,174m,gLu的放射性溶液,用激光共振电离质谱（LRIMS）和热表面电离质谱（TIMS）两种同位素稀释法测定了该溶液中173Lu和174m,gLu核素浓度,然后制备测量源在HPGe探测器上进行了近7年的跟踪测量,发现173Lu的半衰期为1.45 a,比目前评价的数据1.37 a高6.1%,636.1 keV射线发射几率的偏差最大,比ENDF/B 7.1的评价数据偏高7%。174gLu半衰期的测量结果3.37 a175Lu（n;2n）174m,gLu（n;2n）173Lu反应在高能中子通量监测中具有重要作用,其产物的放射性活度通常用HPGe探测器测量,这就需要174m,gLu和173Lu的半衰期和γ射线发射率等衰变数据必须准确无误。在主要的评价核数据库中,只有ENDF/B 7.1和JEFF 3.1.1数据库给出了173Lu和174Lu的半衰期和射线的发射几率等衰变数据,其中173Lu的射线发射几率ENDF/B 7.1库比JEFF 3.1.1库总体偏高,其他评价数据两个数据库非常一致。在中国原子能研究院的串列加速器上用20 MeV质子辐照金属Yb靶生产了含有173Lu,174m,gLu的放射性溶液,用激光共振电离质谱（LRIMS）和热表面电离质谱（TIMS）两种同位素稀释法测定了该溶液中173Lu和174m,gLu核素浓度,然后制备测量源在HPGe探测器上进行了近7年的跟踪测量,发现173Lu的半衰期为1.45 a,比目前评价的数据1.37 a高6.1%,636.1 keV γ射线发射几率的偏差最大,比ENDF/B 7.1的评价数据偏高7%。174gLu半衰期的测量结果3.37 a,比评价数据3.31 a高约1.8%,174gLu 76.5 keV和1 241.8 keV γ射线的发射几率比ENDF/B 7.1的评价数据分别低1.87%和12.8%。175Lu(n,2n)174m,gLu(n,2n)173Lu are important neutron reactions to monitor the high energy neutron fluxes and the residual nuclei, 174m,gLu and 173Lu, are usually measured by a HPGe spectrometer conveniently so that the decay data such as half lives and gamma-ray emission probabilities of 174m,gLu and 173Lu must be accurate. There are evaluated decay data only in ENDF/B 7.1 and JEFF 3.1.1 among the major evaluated nuclear data libraries, where the most data are almost same besides the gamma-ray emission probabilities of 173Lu are higher in ENDF/B 7.1 than that in JEFF 3.1.1. Yb metal as a target was irradiated by 20 MeV proton beams on a tandem accelerator in CIAE to produce 174m,gLu and 173Lu, and 176Lu isotopic dilution methods based upon a laser resonance ionization mass spectrometer (LRIMS) and a thermal surface ionization mass spectrometer (TIMS) were employed to determine the numbers of nuclides of 174Lu and 173Lu in a solution containing the irradiated target. Several radioactive sources made from the solution had been measured by a HPGe detector during the past 7 years and the peak intensities of the characteristic gamma-rays from 174gLu and 173Lu were analyzed to determine the half lives and gamma-ray emission probabilities. According to the measurements, the half life of 173Lu is 1.45 a, which is about 6.1% longer than the evaluated 1.37 a, and the gamma-ray emission probabilities of 173Lu is also different from the evaluated data, especially the emission probability of 636.1 keV gamma-ray of 173Lu is 7% higher than the value in ENDF/B 7.1. The half life of 174gLu is 3.37 a, about 1.8% longer than the evaluated 3.31 a, and the emission probabilities of 76.5 keV and 1 241.8 keV gamma-rays of 174Lu are 1.87% and 12.8% lower than the evaluated data in ENDF/B 7.1, respectively.     

硫酸铜能否加快氢气生成速率实验探究

旨在搞清CuSO4能否加快氢气生成速率,基于反应液质量递减法测定单位时间内氢气生成量,并用于反应速率表述。结果表明,CuSO4能否加快氢气生成速率取决于单质锌的形态。锌粒与CuSO4联用有利于氢气制备。     

共沉淀法制备不球磨稀土磷酸盐绿色荧光粉研究

报道了共沉淀法制备LaPO4:Ce,Tb绿色荧光粉的工艺。运用热分析仪，X射线衍射仪，光谱仪和激光粒度仪对其差热、结构、发射光谱和粒度进行了研究。结果表明：该法制得的LaPO4:Ce,Tb绿色荧光粉灼烧温度低，无杂相，颗粒适中，不需球磨可直拉用于涂管。     

1-氯-4-甲基亚磺酰基丁烷的合成

以1-溴-3-氯丙烷和二甲亚砜为原料,四氢呋喃为溶齐,在氢化钠的作用下成功合成了1-氯-4-甲基亚磺酰基丁烷,其工艺条件为:氢化钠与1-溴-3-氯丙烷的物质的量之比为1:1.3,反应温度为-40 ℃,反应时间1 h,产率为63.5%.经红外、核磁共振表征确定了该化合物的结构.     

强碱性条件下的相转移催化合成美多心安

以对甲氧乙基苯酚和环氧氯丙烷为原料，强碱KOH为催化剂，PEG400（聚乙二醇400）为相转移催化剂，通过醚化反应和胺化反应合成了美多心安。本工艺路线简单，原料易得，反应的整体收率达到50％。研究了不同反应条件对反应的影响。对中间体和目标产物进行了IR、^1HNMR、HPLC定性定量分析。确定了较好的合成反应条件。     

氯化3-氰-2-羟丙基三甲铵的拆分

研究了利用N-乙酰-L-谷氨酸为拆分试剂，成功的对氯化3-氰-2-羟丙基三甲胺进行光学拆分，一次拆分光学纯度为92％，产率为37％；二次拆分光学纯度达95％，产率为29．1％。     

谈集合间的关系

本刊争鸣栏问题 5 8是 :集合间的关系有几种 ?要回答这个问题 ,我们从数学中的“关系”谈起 .在抽象代数中 ,规定集合A的元素间的一种关系R是A×A ={ (x ,y) |x∈A ,y∈A}的一个子集R .即A×A的任一个子集均确定集合A的元素间的一种关系 .判断R是否成为集合A的元素间的一种关系常按如下方法进行 :若对于任意的a ,b∈A ,要么a与b满足关系R ,要么a与b不满足关系R ,二者必居其一 ,这时我们就说R是集合A的元素间的一种关系 .否则R就不是A的元素间的一种关系 .依据上面关于“关系”的判定方法 ,我们说集合间关系在高中教材中只介绍了两种…