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1.
为了进一步促进钠快离子导体磷酸锆钠(NaZr2(PO4)3)粉体的实际应用,本文提出了一种以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和二水磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)为原料的低温固相反应法制备NaZr2(PO4)3粉体.通过XRD,SEM和Raman等测试手段系统研究了磷酸盐用量对制备磷酸锆钠粉体的影响.结果 表明:采用超量的磷酸盐有利于纯相磷酸锆钠粉体的合成.同时当锆盐与磷酸盐的摩尔比为2∶5.4时,能够合成平均粒径1μm,尺寸均匀,分散性良好的磷酸锆钠粉体.研究发现研磨时发生的固相反应对磷酸锆钠粉体的制备有重要作用,一方面促进了无定型磷酸锆钠的产生,有利于磷酸锆钠晶体形成;另一方面原位生成的氯化钠为晶体的生长提供了良好的液相环境,促进了磷酸锆钠粉体的低温合成.该工作为磷酸锆钠粉体的大规模生产提供了一条简单有效的方法.  相似文献   
2.
冯果  刘文  黄何松  宋信莉  王群 《光谱实验室》2012,29(5):2906-2912
建立萸连胃漂浮缓释片的质量标准.采用TLC对制剂中的黄连和吴茱萸进行定性鉴别;采用HPLC测定制剂中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱的含量.黄连和吴茱萸薄层图谱斑点清晰,分离效果好,专属性强,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.138-1.380μg呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为99.84%,RSD为1.29%;吴茱萸次碱在0.150-1.500μg呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为100.19%,RSD为1.10%.建立的定性、定量方法简单、重复性好,结果准确可靠,可作为萸连胃漂浮缓释片的质量控制方法.  相似文献   
3.
以正丙醇锆和正硅酸乙酯分别为锆源和硅源,其含碳基团为原位碳源,采用机械活化辅助非水解溶胶-凝胶(NHSG)工艺制备了硅酸锆包裹炭黑(C@ZrSiO4)色料.通过正交试验研究了工艺参数对C@ZrSiO4色料合成、呈色性能和平均粒径的影响,并采用DTA-TG、XRD、FT-IR、Raman等测试手段探究了C@ZrSiO4色料中原位炭形成过程.正交试验结果表明:预热处理温度和活化时间为关键因素;当回流温度为95℃、预热处理温度为600 ℃、活化时间为2min、热处理温度为1000 ℃,可获得呈色性能最佳(L$值为31.18)巨粒径较小(D50为10.10 μm)的C@ZrSiO4色料,将其应用于1200 ℃基础釉中,具有较好的装饰效果.原位炭形成过程为:随热处理温度升高,含碳基团中氢和氧元素不断脱出,最终形成石墨化程度较低的原位炭,其有利于提高C@ZrSiO4色料呈色.  相似文献   
4.
以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,氟化锆为生长助剂,采用非水解溶胶-凝胶法于800℃制备出硅酸锆晶须,借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了热处理气氛、氟化锂用量、氟化锆的引入方式等工艺因素对硅酸锆晶须形成的影响。结果表明:与空气气氛相比,氮气气氛更加有利于硅酸锆晶体的一维择优生长;矿化剂用量过多或过少均不利于晶须的形成;氟化锆以外置的方式引入能获得直径为0.2~0.4μm,长径比达15~30,沿c轴方向择优生长的硅酸锆晶须。  相似文献   
5.
以乙二醇和乙醇的混合液为复合溶剂,乙酸钡和钛酸丁酯为反应前驱体,采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备了钛酸钡粉体.借助XRD、FE-SEM、TEM、FTIR等研究了复合溶剂配比、钡钛比例以及热处理温度等工艺参数对合成BaTiO3的影响,探究了NHSG法合成BaTiO3的形成机理.结果表明:乙二醇用量过多或过少均不利于BaTiO3的合成;适当提高钛的用量可以提高BaTiO3的合成效果;优选溶剂比为2∶1,钡钛比为1∶1.1时可在550℃合成晶粒尺寸在40~60 nm范围的立方相BaTiO3粉体;非水解的反应机制是通过脱酯的缩聚反应实现了Ba和Ti原子级的均匀混合,然后直接晶化形成BaTiO3晶相.  相似文献   
6.
超高速分布放大光孤子传输系统分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
黄超  李世枕 《光学学报》1996,16(2):84-193
利用微扰理论方法推导了飞秒光孤子脉冲在具有一定带宽限制的分布放大光纤传输系统中传输时,脉冲宽度和频移的变化方程,此方程有稳态解,并得到稳定传输时,脉冲宽度及频移的解析表达式。  相似文献   
7.
以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,炭黑为还原剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须,研究了炭黑种类与坩埚密封程度对硅酸锆晶须生长的影响.结果表明:相对于比表面积过小的炭黑8001或比表面积过大的超级活性炭,竹炭更利于硅酸锆晶须的生长;采用敞开坩埚方式热处理时能获得直径为30 ~ 90 nm,长径比为6~15,沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须,半敞开或密封的反应体系均不能形成硅酸锆晶须.  相似文献   
8.
以正丙醇锆和正硅酸乙酯分别为锆源和硅源,结合非水解溶胶-凝胶法和提拉镀膜工艺制备出硅酸锆(ZrSiO4)薄膜.采用XRD、FTIR、SEM、AFM等分析测试手段研究了前驱体浓度、提拉速度对ZrSiO4合成、ZrSiO4薄膜形貌及显微结构的影响,并研究薄膜的抗碱液腐蚀性能.结果表明:当前驱体浓度为0.1 mol/L、提拉速度为1 mm/s时可以在单晶硅片获得表面光滑、平整致密、无开裂的ZrSiO4薄膜.镀有ZrSiO4薄膜的单晶硅片在浓度为40;NaOH溶液中40℃条件下浸泡42 h,表面只发现有较小的坑蚀,且质量随腐蚀时间延长变化很小,质量损失仅为0.17;,表明该ZrSiO4薄膜具有较好的抗碱液腐蚀性能.  相似文献   
9.
本文采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备钛酸铝纤维.利用DTA-TG、XRD、TEM、SEM、FE-SEM等测试手段研究了钛酸铝的物相转变过程,探讨了助纺剂种类及其用量对制备钛酸铝纤维的影响.结果表明:采用NHSG法在750 ℃便能形成钛酸铝晶相,溶剂DBE和助纺剂环氧树脂的引入没有影响钛酸铝的低温合成;环氧树脂作为助纺剂有利于在溶胶中形成线性胶粒,提高溶胶的可纺性;环氧树脂的添用量对钛酸铝纤维的制备影响较大,其用量为1∶1时,可制得表面光滑、结构致密,质量较好的钛酸铝纤维.  相似文献   
10.
以钛酸四丁酯和硝酸铝为原料,乙醇为溶剂,通过溶胶-凝胶法在碳化硅基片上制备钛酸铝薄膜.借助DSC-TG、XRD、FE-SEM和SEM研究了钛酸铝干凝胶在热处理过程中的热重效应与相变化、薄膜的晶相组成、显微结构及其抗硝酸钠熔体腐蚀性能.结果表明:制备的钛酸铝薄膜表面均匀、致密,晶粒尺寸在100 nm左右,具有良好的抗硝酸钠熔体腐蚀性能.  相似文献   
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