溶胶-凝胶法制备Li3V2 (PO4)3粉体的形貌控制研究

以LiOH·H2O,NH4VO3,H3PO4和柠檬酸为原料,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,采用溶胶凝胶法实现了Li3V2(PO4)3粉体的制备.添加不同剂量的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)探究其对Li3V2(PO4)3粉体物相形貌的控制作用,采用热分析、X射线衍射和场发射扫描电子显微镜对其晶型结构,形貌特征进行表征,从而研究Li3V2(PO4)3的合成温度及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)加入量对粉体物相形貌的影响.结果表明,用溶胶凝胶法制备合成了单斜结构Li3V2(PO4)3粉体.SDBS的加入对样品的晶粒尺寸和表面形貌有一定的影响.     

络离子浓度对掺铝氧化锌(ZAO)纳米粉体粒径的影响

采用络盐法制备了掺铝氧化锌(ZAO)纳米粉体.通过新复合络盐晶体-(NH4)1.95(Zn0.95Al0.05)(SO4)2·6H2O的合成证实了反应初始溶液中形成了络离子.通过改变(NH4)2SO4的加入量研究了络离子浓度对ZAO粒径的影响.通过XRD、SEM和激光粒度仪对ZAO粉体进行了表征.结果表明:络离子的存在,降低了反应初始溶液中游离金属离子的浓度,使得产物的一次粒径的可调控性增强,有利于纳米级ZAO粉体的制备.     

水热控制合成球形碱式磷酸铁及生长机理研究

以FeCl3·2H2O和NH4H2PO4·2H2O为水热反应原料,采用一步水热法通过调节反应体系的浓度合成形状规则的球形Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O颗粒.研究发现,反应体系浓度是影响Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O微晶颗粒形貌生长的重要因素.此外,本文结合SEM及SAED表征分析,理论性的探讨了球形Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O微晶在高温水热条件下的生长机理.     

水热法制备钛酸铋钠粉体及其生长机理研究

以钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4和五水硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O为原料,NaOH为矿化剂,通过水热法制备钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3)粉体.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对反应制备的粉体进行物相分析.结果表明,反应温度、反应时间及矿化剂浓度均是影响钛酸铋钠粉体制备的关键因素.利用JMA方程对其进行动力学计算分析,结果表明,在反应温度为120～ 180℃时,NBT颗粒的Avrami指数n随温度的升高而减小,而反应速率k则相反,反应活化能Ea为50.14 kJ·mol-1.     

微波辐射低温固相反应法制备NiFe2O4纳米片晶

采用FeO4·7H2O、NiSO4·6H2O和NaOH作为反应物,充分研磨制备前驱体,对前驱体进行微波辐射制备NiFe2O4纳米粉体.通过X射线衍射分析和扫描电子显微镜分析等手段,研究了微波辐射功率、辐射时间、研磨时间对NiFe2O4纳米粉体尺寸、均匀性及团聚情况的影响.结果表明:采用微波辐射低温固相反应法能够快速且均匀地制备出结构单一的NiFe2O4尖晶石纳米晶,当微波辐射功率为700 W、辐射时间为16 min、研磨时间为20 min时,所制备的NiF2O4尖晶石纳米晶,其晶粒呈圆片状,晶粒尺寸约为30 nm,颗粒均匀性最好,且粉体不易团聚.     

CoC2O4·2H2O纳米晶形貌可控合成

通过简单调节反应介质热塑性酚醛树脂与乙二醇配比,选择性地制备了CoC2O4·2H2O纳米棒和纳米片晶体或其两种形貌晶体混合物.样品热重和差示扫描量热(TG-DSC)、X射线粉体衍射(XRD)、场发射扫描电镜( FESEM)实验表明:以热塑性酚醛树脂为反应介质得到了COC2O4·2H2O纳米棒;以乙二醇为反应介质得到了CoC2O4·2H2O纳米片;逐渐增大乙二醇和酚醛树脂质量比,实现了CoC2O4·2H2O形貌由纳米棒形貌转变为纳米片形貌.基于不同晶体形貌和实验结果,提出了棒状和片状COC2O4·2H2O可能的形成机理模型以解释两种形貌COC2O4·2H2O纳米晶的生长行为.     

BaBPO5和(H3O)Zn(H2O)2BP2O8·H2O的低温溶剂热合成及表征

以乙醇为溶剂,在低温条件下合成出了两种手性硼磷酸盐化合物BaBPO5(1)(T=120℃,t=5d)和(H3O)Zn(H2O)2BP2O8·H2O (2)(T=80℃,t=5d).XRD单晶衍射仪测定了化合物的结构,结果表明:(1)属三方晶系,P3221空间群,a=b=7.1162(3)(A),c=6.9979(6),(A)=3,该晶体含有一维线性链状阴离子结构;(2)属六方晶系,P6122空间群,a=b =9.513(2)(A),c=15.906(8),(A)=6.该晶体具有三维骨架结构.实验结果表明使用乙醇作溶剂可以极大降低硼磷酸盐的合成温度,进而有助于获得手性硼磷酸盐化合物,这为手性硼磷酸盐的合成提供了一种新思路.     

双金属磷化物NiCoP的次磷酸盐还原法制备及其表征

以六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)、六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)和次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为原料,采用次磷酸盐还原法合成双金属磷化物NiCoP.通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)及氮气吸附-脱附分析对所制备样品的物相、结构进行了表征.结果表明:所制备产物双金属磷化物NiCoP纳晶为六方晶相无特定形貌的颗粒,颗粒尺寸约为10～50 nm.对所得样品吸附性能测试发现,本法制备的双金属磷化物NiCoP对有机染料具有较好的吸附脱除性能.     

Al2O3·nSiO2-mH3PO4磷酸基地质聚合物的制备与结构表征

通过磷酸激发高纯铝硅酸盐前驱体制备化学成分可控的磷酸基地质聚合物(HPG,Al2 O3·nSiO2-mH3 PO4).此方法可以精确地模拟以铝硅酸盐为基础的胶凝材料的化学性质,阐明原料中不同Al/P、Al/Si比对HPG结构的影响.利用FT-IR、XRD、FSEM-EDX等测试对其化学键、物相组成及微观形貌进行分析,探究了HPG的结构变化规律.结果表明:随着n(H3PO4)/n(Al2O3)比例增大,HPG试样抗压强度先增加后降低;n(H3PO4)/n(Al2O3)=1时,试样达到最大抗压强度,试样结构均匀且致密;随着磷酸用量增加,即n(H3PO4)/n(Al2O3)>1,产物由一种均匀凝胶体转变为高硅凝胶和高磷铝凝胶相互填充的多相凝胶体,且两种凝胶相界面之间存在明显间隙;在HPG的溶蚀-聚合反应过程中,粉体中的Al-O是重要的活性基团,Al-O的相对含量的增加有利于提高HPG的抗压强度.     

磁性Fe3O4六方片状晶体和单晶纳米棒的水热合成

本文分别以FeSO4·7H2O、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和NaOH、NH3·H2O为原料,以KClO4与KNO3为氧化剂,采用水热合成法分别合成出Fe3O4六角片状晶体和单晶纳米棒.产物分别用X射线衍射仪(XRD)谱图、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)谱图以及磁滞回线图谱加以表征.结果表明,反应物原料及氧化剂的选择对Fe3O4单晶的制备及其形态的影响至关重要.反应温度控制在110℃,时间为14h.室温下,Fe3O4六方片状晶体和单晶纳米棒的磁化率(Ms)和矫顽力(Hc)均有所区别.