RP-HPLC测定黄连上清片中盐酸小檗碱含量

用反相高效液相色谱法测定中药复方制剂黄连上清片中有效成分盐酸小檗碱含量。采用Agilent 1100 ODS色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3)(30∶70,V/V)为流动相,检测波长为345nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。盐酸小檗碱在0.16—4.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性,r=0.9999,平均加样回收率为98.96%(n=6),RSD=1.09%。该法快速简便,灵敏度和稳定性高,可有效控制黄连上清片的内在质量。     

直接法测定吴茱萸碱磷脂复合物的复合率

建立紫外分光光度法测定吴茱萸碱磷脂复合物复合率.以无水乙醇为空白,225nm为检测波长,测定吴茱萸碱磷脂复合物的复合率.结果表明,吴茱萸碱在1.05-4.20μg·mL-1范围内呈良好的线性关系;其回归方程为A=0.1776C+0.006(r=0.9997);平均回收率为98.04％、RSD为2.95％(n=9).本方法操作简便、准确、重现性好,可为完善该制剂的质量标准提供依据.     

分光光度法测定苦瓜果实中盐酸小檗碱的含量

采用超声波法提取苦瓜果实中盐酸小檗碱,并用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,检测波长为426.0nm,回归方程为:y=0.00393+1.28929x(mg/10mL),r=0.9999,盐酸小檗碱浓度在0.099—0.796mg/10mL范围内与吸光度呈线性关系。苦瓜果实中盐酸小檗碱含量为0.26667mg/g,方法回收率为94.0%—101.0%。     

Determination of Evodiamine-Phosnholipid Complex

建立紫外分光光度法测定吴茱萸碱磷脂复合物含量的方法.以无水乙醇为空白,测定波长为225nm.结果表明,EVO在1.05-4.20μg ·mL-1范围内吴茱萸碱的吸光度线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.51％,RSD为0.72％(n=9).本方法操作简便,灵敏度高,重现性好,能准确测定吴茱萸碱磷脂复合物中吴茱萸碱的含量.     

高效液相色谱法测定三姐妹中的齐墩果酸和熊果酸

应用高效液相色谱法同时测定三姐妹中齐墩果酸和熊果酸两种三萜酸类成分的含量.采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇∶水∶磷酸(90:10∶0.1,V/V/V)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸进样量在0.684-6.84μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.3％,RSD为1.9％(n=5);熊果酸进样量在1.064-10.64μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.2％,RSD为2.4％(n=5).方法准确,操作简便,数据可靠,可用于三姐妹中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

间接法测定吴茱萸碱磷脂复合物的复合率

建立吴茱萸碱磷脂复合物复合率的测定方法。采用紫外分光光度法测定游离的吴茱萸碱的含量,从而计算吴茱萸碱磷脂复合物的复合率。结果表明,吴茱萸碱在225nm处有最大吸收,浓度在1.05—4.20μg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为：A=0.1776C＋0.006,r=0.9997;平均加标回收率为99.71%,RSD为1.26%（n=9）。该法操作简便、精密度好、结果准确可靠。     

阿霉素凝胶微球中阿霉素含量的测定

建立阿霉素凝胶微球中药物含量的测定方法.采用分光光度法,确定检测波长为480nm,阿霉素在2-40μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.7％,RSD为0.97％.该方法简便易行,快速准确,可用于阿霉素凝胶微球中阿霉素的含量测定.     

吴茱萸碱磷脂复合物的含量测定

建立紫外分光光度法测定吴茱萸碱磷脂复合物含量的方法。以无水乙醇为空白,测定波长为225nm。结果表明,EVO在1.05—4.20μg.mL-1范围内吴茱萸碱的吸光度线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.51%,RSD为0.72%(n=9)。本方法操作简便,灵敏度高,重现性好,能准确测定吴茱萸碱磷脂复合物中吴茱萸碱的含量。     

RRLC测定关黄柏中盐酸小檗碱的含量

采用超声波法提取关黄柏中有效成分盐酸小檗碱,应用正交试验法筛选盐酸小檗碱最佳提取工艺。采用高分离度快速液相色谱(RRLC)测定关黄柏中有效成分盐酸小檗碱的含量。色谱条件为:色谱柱:XDB-C18(4.6mm×50mm,1.8μm);流动相:乙腈-0.3%磷酸缓冲溶液(29∶71);检测波长:266nm;流速:0.7mL/min;柱温:25℃;进样量:2μL。盐酸小檗碱在0.075—0.3μg范围内线性关系良好,r=0.9998,其平均回收率为99.2%,RSD为1.48%。本法操作快速简便、准确可靠,适用于关黄柏中盐酸小檗碱的含量测定。     

安胃片质量标准研究

对安胃片进行质量标准研究。采用薄层色谱法对安胃片中延胡索进行鉴别,并且采用高效液相色谱法对其中的延胡索乙素进行含量测定。色谱柱为Kromasil C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（三乙胺调pH值为8.68,V：V=65：35）,检测波长为280nm,流速1.0mL/min,柱温为室温。结果显示在薄层色谱中均可检出延胡索特征斑点;延胡索乙素在0.18—1.47μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为97.49%（RSD=1.64%,n=6）。本方法简便可行、重复性好,能有效控制该制剂的质量。