空气—乙炔火焰原子吸收法测定铍

Air-C_2H_2 FAAS测定铍导致灵敏度低的原因主要是:(1)在火焰中形成了难熔的、高沸点的铍氧化物;(2)Air-C_2H_2火焰本身的温度低,不足以使铍氧化物产生显著的、有效的热解原子化;(3)Air-C_2H_2火焰本身的还原性很弱,难以产生有效的化学还原作用,并难以有效地消耗火焰中过剩的活性原子氧,以保护铍不再被氧化,因而在该火焰中Be的原子化效率很低(β=4×10~(-5))。针对上述原因,作者认为,可以通过增     

萃取原子吸收法测定锂盐中镁及镉

目前国内测定锂盐中镁是采用8-烃基喹啉氯仿溶液在正丁胺存在下,将pH调至10,萃取二次,继用盐酸反萃取后进行测定。测定镉采用螯合树脂交换分离洗脱后与其它离子一起进行测定。国外也有用Wofatit Y-29多孔性聚乙烯二乙烯苯树脂在含有0.25M8烃基啉溶液pH=11时,振荡一小时吸附的离子用HCl处理后测定Mg~(2+)及Cd~(2+)。我们利用0.1M二苯甲酞基甲烷(DBM)一苯溶液,在洒石酸钠存在下将pH调至11,同时萃出Mg~(2+)及Cd~(2+)与主体锂分离。0.4N HCl反萃取,镁萃取率为98.4％,镉为96.5％,回收率为95-105％,检测限为1×10~(-4)％,相对标准偏差3.2％。本法还可适用于氯化钠、钾、铷、铯样品中镁及镉的测定。     

环氧合酶－2抑制剂的三维定量构效关系研究

建立三环系COX－1和COX－2抑制剂结构与活性的三维定量构效关系模型，为设 计新型的具有选择性的COX－2抑制剂提供线索。通过与酶的对接并优化，确定化合 物在受体结合腔中的构象，利用比较分子力场分析方法建立三维定量构效关系模型 。模型1R_(cv)~2=0.685，最佳主成分数为6，传统相关系数为R~2=0.988, F-726. 2，标准偏差S = 0.080；模型2 R_(cv)~2 = 0.573，最佳主成分数为6，传统相关 系数为R~2=0.996, F = 1147.6，标准偏差S = 0.034。所得的模型不仅解释了化合 物的构效关系，而且对预测集中的化合物有很好的预测能力；比较不同模型的系数 相关图，分析了结构与活性、结构与选择性的关系，得到的结果可以指导新化合物 的设计与合成。     

N-苄叉基-1-氨基-萘及其类似物的构象与分子扭曲的共轭 驱动力

确定了N-[(4-二甲基氨基)-苄叉基]-2-氨基苯并咪唑(1)，N-[(4-二甲基氨基)-苄叉基]-2-氨基苯并噻唑(2)和N-苄叉基-1-氨基-萘(3)的晶体结构。利用AM1，RHF，DFT方法和STO-3G,4-31G,6-311G及6-311G基组，优化每个分子的23个扭曲构象(θ=0°～-89°)。尽管不同方法得到的最优构象的扭角不同，分子扭曲的驱动力总是起因于电子作用，在任一分子、任何电子态中，离域的π体系总是失稳定的，全平面构象不是π体系最稳定的构象。π电子的离域是分子扭曲的驱动力之一，与经典观点相反，非键原子间的核排斥作用是分子扭曲的阻力，而不是动力。     

MoO42-取代对Nasicon型Li3Fe2(PO4)3正极材料电化学性能的影响

以MoO₄^2-部分取代Li₃Fe₂（PO₄）₃中的PO₄^3-,研究表明：加入的MoO₄^2-离子主要以固溶形式存在于Li₃Fe₂（PO₄）₃中,起到了显著改善其电化学性能的作用。其中,MoO₄^2-掺杂浓度为0.3的样品表现出最佳的电化学性能,其在0.5C倍率下的首次放电容量为113.7 mAh·g^-1,这一数值比未掺杂的提高了20.7%;经过60次循环充放电,容量保持率为94%。将放电倍率从0.5C逐步增大至5C,再降至初始的0.5C,并在每个倍率循环10次,这一材料的最终放电容量可达首次0.5C的95%。这些优异的性能应归因于MoO₄^2-掺杂使材料的氧化还原能力增强,氧化还原电对的电势差减小,电池内部的电荷转移电阻减小,以及Li⁺扩散系数增加。     

Microwave Magnetic Properties and Natural Resonance of e-Co Nanoparticles

Owing to the novel crystal structure, ε-Co nanoparticles with an average diameter of 12 nm are synthesized and the microwave magnetic properties of the epoxy resin composite with 50voi% ε-Co particles are measured in the frequency range 0.1-7 GHz. The experimental resonance frequency （4.7 GHz） matches well with the values obtained by the theoretical calculation with the Kittel equation and fitting the experimental permeability dispersion curve via the Landan-Lifshitz equation. Hence the resonance peak is attributed to natural resonance mode. This work is believed to be beneficial for further understanding microwave applications of the novel ε-Co nanoparticles.     

低温固相反应法制备的NiFe2O4纳米颗粒的结构与磁性

采用低温固相反应法制备了晶粒尺寸在8-47 nm之间的NiFe2O4纳米颗粒系列样品,用X射线衍射仪(XRD)、高分辨中子粉末衍射谱仪、振动样品磁强计和超导量子干涉仪等对样品的晶体结构、宏观磁性和纳米颗粒的表面各向异性进行了分析研究.XRD和中子衍射测量结果显示纳米颗粒的晶格常数略高于块体材料,样品的氧参量表明纳米颗粒的晶格畸变程度没有块体材料严重.相对块体材料,纳米颗粒具有较小的磁化强度、较大的矫顽力和各向异性能密度.纳米颗粒从多畴转变为单畴的临界尺寸约为40 nm,超顺磁性临界尺寸约为16 nm.     

自动消除载荷偏心影响的引伸计研究

本文基于拉伸圆截面试样圆周上各点的应变分析，提出一种自动消除载荷偏心影响的引伸计。该引伸计结构简单、可靠、使用方便。特别是在测定金属杨氏模量中更为适用。用电测实验对比校核的数据表明，自动消除载荷偏心影响引伸计安装在不同位置上测量的相对误差不超过０．５％。     

胆固醇与叠氮乙醇的醚化反应及新型杂环化合物的合成

在胆甾-5-烯-3-醇(3β)对甲基苯磺酸酯与叠氮乙醇的亲核取代反应中,除得到预期的醚化产物[3α-(2-叠氮乙氧基)-胆甾-5-烯(产率49%)]外,还发生了分子内1,3-偶极环加成和消除反应,生成一种七元环并五元环的新型杂环化合物(产率41%),其结构经1HNMR,13CNMR和MS表征。     

基于NIR结合化学计量法牛肉糜掺假检测

采用近红外(Near Infrared, NIR)技术(12500～5400cm-1)快速无损检测牛肉糜的掺假。判别分析(Discriminant Analysis, DA)、主成分回归(Principle Component Regression, PCR)等功能强大的化学计量学技术被用于掺假检测和掺假水平预测模型。通过选择适当的光谱波长和使用不同的光谱预处理方法,优化了DA和PCR模型。选择特定波长和使用(无预处理方法)的DA模型分类率达到了100%。基于全波长和使用(无预处理方法的)PCR的最佳预测模型的相关系数Rp为92.21%,样本的预测均方根误差(Root Mean Square Error Of Prediction, RMSEP)为9.80。研究结果说明NIR技术对牛肉糜的掺假体系适用。