裂解气相色谱-质谱法研究聚醚酰亚胺的热裂解行为

采用裂解气相色谱-质谱技术研究了聚醚酰亚胺(PEI)在550℃、650℃和750℃裂解温度下的热分解行为.随着裂解温度上升,裂解产物明显增加.在750℃时聚合物分子链断裂完全,共鉴别到25种碎片组分.PEI热分解的碎片中叔丁基苯酚、叔丁基甲基苯酚、苯酚、苯胺、氰苯、2-苯基-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮等5种裂解产物最重要,因此可以依据这几种化合物定性鉴别聚醚酰亚胺.依据热分解产物的数量以及结构推断降解机理为:裂解首先从醚键开始,其次是酰胺基团中的C-N键,然后再经过一系列消除反应、成环反应、重排反应等形成多种裂解碎片.     

黄土高原中部秋季干湿的年际和年代际环流异常特征及与海温的多尺度相关性研究

黄土高原地区作为气候敏感区和生态脆弱区地表干 湿状况的年际和年代际变化特征十分明显. 但以往主要是针对夏季进行分析, 而对黄土高原秋季干湿变化规律及大气环流机理的认识非常有限. 本文基于中国589站最近50 a (1961–2010年)月降水和气温月平均资料、NCEP/NCAR提供的再分析资料以及NOAA提供的海表温度(Sea Surface Temperature, SST) 资料, 运用带通/低通滤波、小波分析、EOF/REOF和回归分析等方法, 在对中国秋季干湿时空演化分类的基础上, 通过研究秋季黄土高原中部干湿演变周期、大气环流特征及与海温的多尺度相关关系, 以揭示影响黄土高原中部秋季干湿变化的物理机理, 并确定影响该区域干湿状况的前兆信号. 小波功率谱分析表明, 黄土高原中部秋季干湿指数存在准4 a和准8 a的周期, 1970–1990年准8 a尺度周期振荡尤为明显. 年际(周期≤ 8 a) 尺度上偏湿年的大气环流特征是, 欧亚大陆中高纬呈“双阻型”, 200 hPa西风急流显著北移, 日本海-鄂霍茨克海受反气旋控制, 其底部的偏东水汽输送带将水汽输入研究区. 年代际(周期 > 8 a)尺度上偏湿年的大气环流特征是, 东亚大陆为一致的低值系统; 200 hPa东亚副热带西风急流减弱北移, 研究区主要水汽来源由经孟加拉湾在中南半岛转向的南风水汽输送及中纬度的西风水汽输送组成. 整个序列上, Nino3区SST指数(Nino3I)超前5个月与秋季干湿指数已呈显著的负相关关系, 而孟加拉湾–中国南海SST指数(BayI)则超前3个月与干湿指数呈现显著的负相关关系. 年际尺度上, 秋季Nino3I, BayI均与秋季干湿指数存在显著相关(准4 a, 4–6 a), 而年代际尺度上, 只有BayI与秋季干湿指数存在显著相关性(准10 a). 黄土高原中部秋季干湿的年际和年代际周期的确定、大气环流异常特征的认识及与海温的多尺度相关关系的建立, 不仅揭示了影响该区域干湿变化的物理机理, 也为干旱气候预测提供了重要的前兆信号. 关键词： 黄土高原中部 干湿特征 海表温度 小波分析     

部分相干光被环形透镜聚焦而产生的焦移

 从理论上研究部分相干光被一环形透镜聚焦，在焦点附近的轴上点的光强分布。研究结果表明，当部分相干光被一环形透镜聚焦时，最大聚焦光强不在几何焦点，而是位于透镜与几何焦点之间，出现焦移现象。并且，焦移量不仅依赖于透镜外半径的菲涅耳数，还依赖于部分相干光的空间相干度和中心拦截比。透镜的菲涅耳数越小，焦移越大；部分相干光的空间相干度越低，焦移越大。当菲涅耳数一定时，环形透镜的中心拦截比越大，焦移越大；当空间相干度很小时，情况就变得比较复杂。     

杨氏双缝干涉实验中的光谱奇异现象

基于部分相干光的传输理论,研究了杨氏双缝干涉实验中的光谱奇异现象。发现在杨氏双缝干涉实验干涉场区中的某个点的光谱奇异现象,它会随着某些参量(如源光谱宽度Γ′,缝宽参量ε,相对空间相干度Δ0)的变化而改变,指出该现象可应用于信息的编码及自由空间的信息传输。     

冈村枝管藻孢子体的形态和超微结构

从日本冲绳采回枝管藻，用毛细管将成熟多室孢子囊挑出，在试验室条件下培养，可长成孢子体．用光学显微镜和透射电子显微镜观察发现：孢子释放后形成盘状体附着在基质上，念珠状同化丝从盘状体中间分生．同化丝可从中间部位产生分支，多室孢子囊位于部分同化丝的近端部；同化丝大量产生后基部细胞平行排列，中空，形成假薄壁组织，而后孢子体进入伸长生长阶段；在每个盘状体细胞和同化丝细胞中都有多个色素体和线粒体，蛋白核突出于色素体其他部分，类脂体存在于类囊体中；在同化丝的细胞壁上存在缺口；对同化纤毛而言，色素体和线粒体数量少，紧贴细胞膜，质壁分离严重，在细胞壁上存在“通道”．     

Spectral Anomalies in the Fraunhofer Diffraction Pattern

We study the spectral characteristics theoretically and experimentally in the Fraunhofer diffraction pattern formed by the diffraction of a spatially coherent, polychromatic light through a slit. It is found that the spectrum in some diffraction directions close to the singular direction is redshifted, compared to the spectrum of the incident polychromatic light, and blueshifted in other directions, and splits into two lines at the singular direction. We show that the experimental results are consistent with the theoretical expectations.     

MgF2改性Alq3纳米复合材料的制备及其对OLED抗老化性能的提高

提高有机电致发光器件(OLED)的稳定性和寿命是其市场化应用中需要解决的关键问题.本文从提高发光材料自身的稳定性出发,以Mg(CF₃COO)_2-x(CH₃COO)_x溶胶为前驱体,将其与8-羟基喹啉铝(Alq₃)混合浓缩成糊状后, 300 ℃真空烧结,经过MgF₂的生成和Alq₃的相变后,形成了一系列Mg含量不同的具有超结构ε相的纳米复合材料Alq₃-MgF₂.研究结果表明,相比于纯Alq₃, Alq₃-MgF₂纳米复合材料制备的OLED可以很好地保持Alq₃的发光特性,同时,其抗老化性能得到显著提高.特别是, Mg(CH₃COO)₂投料量为Alq₃的5% (摩尔分数)时,所得Alq₃-MgF₂纳米复合材料制备的器件抗老化性能最优,在空气中老化72 h,最大发光亮度仍保持在起始值的93.5%;而Alq₃制备的OLED在空气中老化24 h后基本失活.     

电化学法研究蛋白质和茜素红S的相互作用

在pH 4 .2的Britton Robinson缓冲液中 ,茜素红S(ARS)与牛血清白蛋白 (BSA)能形成一种红色的非电活性的超分子复合物。用线性扫描二阶导数极谱法和循环伏安法对该体系进行了研究 ,复合物的形成使ARS的还原峰电流下降 ,峰电流的下降值同所加的BSA浓度在一定范围内呈线性关系。用于BSA的测定 ,在 8.0× 10 -8～ 1.2× 10 -6mol/L范围内呈线性关系 ,检测限为 4 .3× 10 -8mol/L ,对结合反应机理进行初步的探讨     

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定水凝胶中Mg的含量

为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,本文以Mg元素为例,建立了湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定水凝胶中Mg绝对含量的方法。采用ICP-AES,以279.078谱线为分析线,RF功率：1.1 kW;积分时间：5 s;雾化器压力：0.4 MPa;冷却气：20.0 L/min;蠕动泵泵速：30 r/min;等离子体气流量：10.0 L/min;积分时间：5 s;采样3次。对比了硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同。结果表明：在110℃硝酸消解2 h 与硝酸-高氯酸（1:1）以及硝酸-微波消解得到的溶液相比,Mg含量几乎没有明显差别。在选定条件下,方法的日内和日间精密度良好,相对标准偏差（RSD,n=3）分别为0.38%和1.25%;加标回收率为97.57%～98.23%。该方法准确、适用、可靠,适用于水凝胶中Mg的绝对含量测定,可为水凝胶中金属元素的定量分析提供一种借鉴。     

裂解气相色谱-质谱联用法分析聚醚酰亚胺的裂解产物

应用裂解气相色谱及质谱联用法研究了3种聚醚酰亚胺(PEIM′s)的裂解行为,并根据裂解产物的结构及其相对产率推断了裂解的机理。取3种PEIM样品置于石英裂解管中,分别在550℃,650℃,750℃条件下裂解,所得产物用气相色谱-质谱联用法分析。分析中采用DB-5毛细管色谱柱,电子轰击离子源(200℃,70eV)及在m/z 29～500范围内全扫描方式,并用NIST谱库进行检索和用归一化法计算峰面积进行定量。由试验结果可知:选择在750℃进行裂解较好,在此条件下获得主要裂解产物存在的更明显的信息,有利于对产物进行详细分析和鉴定。