微波消解–石墨炉原子吸收法测定化妆品中的铅

建立了微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅的方法。探讨了样品前处理条件、基体改性剂的选择和优化、石墨炉升温条件等对测定结果的影响。在优化的试验条件下,铅的质量浓度在0~100 ng/mL范围内与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.9991,检出限为0.33 ng/mL。用该法对5种化妆品中的铅进行测定,加标回收率在95.0%~106.1%之间,测定结果的相对标准偏差不大于3.6%。该方法可应用于化妆品中痕量铅的分析。     

地铁沿线建筑内噪声多维度感受影响机制

随着城市铁路系统的快速发展,铁路沿线建筑内人群对地铁运行产生噪声的抱怨逐渐增多,为控制室内地铁噪声对人群所产生的负面影响,有必要对地铁噪声产生的多维度负面情绪进行评估。采集了79名受试者对建筑内地铁噪声的多维度负面感受(压抑感,不舒适度和不满意度),基于偏最小二乘法分析了主客观影响因素对多维度负面感受的作用机制,并比较了多维度负面感受在反映地铁噪声影响上的差异。结果表明,多维度负面感受主要取决于主观响度和声学参数,活动干扰度、地铁噪声的敏感度、厌烦度和适应性的影响明显更弱;3个多维度负面感受中,相比于压抑感,不舒适度和不满意度受主观响度的影响轻微更显著,在相同的主观响度感受下,不满意度等级最高。 该文可以为地铁沿线建筑物内噪声负面感受的评价和改善提供参考。     

拟绝对-*-κ-仿正规算子的谱性质

引入了拟绝对-*-k-仿正规算子,获得了拟绝对-*-k-仿正规算子的一个充要条件.并证明了拟绝对-*-k-仿正规算子在0≤k≤1上是有限上升的,作为此性质的应用,证明了若T是拟绝对-*-k-仿正规算子,其中0≤k≤1,则Weyl谱和本质近似点谱的谱映射定理成立.最后证明了若T是拟绝对-*-k-仿正规算子,其中0≤k≤1,则σ_(ja)(T)\{0}=σ_a(T)\{0}.     

高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中主要有机杂质

本文建立了期货交割精对苯二甲酸(PTA)样品中主要杂质的快速测定方法,该法对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)在0～50.0 mg/kg和0～300.0mg/kg范围内有较好的线性关系,相关系数R=0.9990,平均回收率在89.30%～104.28%,该方法为期货交割PTA样品品质提供了良好的技术支持.     

联合扩散场激励与近场声全息重建的建筑构件隔声测量方法

提出了一种联合扩散场(DAF)激励与近场声全息(NAH)辐射声强重建的建筑构件空气声隔声测量方法。该方法首先通过DAF激励构件振动并获取入射声功率,然后利用NAH技术从辐射声压场中重建构件表面高空间分辨率的法向声强分布,最后根据声强分布来计算辐射声功率和定位辐射热区,从而实现构件隔声量和隔声缺陷测量。隔声室实验研究表明,在测试距离和采样间距均为0.04 m的条件下,该方法测量的隔声量与声压法的误差在100～5000 Hz频带小于3.3 dB,在250～3150 Hz频带小于1.3 dB,对圆孔(直径8 mm)和矩形缝(长80 mm、宽3 mm)的定位精度高达厘米级;同时,该方法在一定混响和背景噪声影响下的稳定性较强,接收室混响时间从1.0 s增至3.4 s (步长0.6 s)以及信噪比从10 dB降至0 dB (步长5 dB),隔声量测量误差分别在0.8 dB和0.3 dB以内,缺陷定位误差在0.037 m和0.035 m以内。所提方法有助于提高实验室中建筑构件隔声特性的测量能力,同时对接收室测试环境具有较强的鲁棒性。     

波长色散X射线荧光光谱法快速测定纺织面料中的铬、镍、铜

建立波长色散X射线荧光光谱快速检测纺织面料中铬、镍、铜的方法。利用树脂将标准贴衬织物复合到玻璃熔片上,在制备好的织物样片上滴加铬、镍、铜标准溶液,采用波长色散X射线荧光光谱仪检测。根据元素滴加量的变化建立校准曲线,铬、镍、铜3种元素的含量分别在0~853,0~853,0~1 706μg/g范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r2大于0.99。方法回收率为95.0%~98.8%,测定结果的相对标准偏差为3.2%~4.8%(n=6)。利用该方法检测纺织面料中重金属元素含量,方法简便,结果准确,检测成本低。     

波长色散X射线荧光光谱无标分析法检测树脂中的铅

建立波长色散X射线荧光光谱检测树脂中重金属元素的无标样分析方法。热塑性塑料在200℃热压成样片;热固性塑料取平面直接测量;涂料研磨成粉末后用硼酸镶边、衬底,经过压样机20 t压力30 s压制成样片。所有样品在真空模式下,以激发电流为50 mA,激发电压为60 kV,分光晶体为LiF(200),准直器为0.23°,测量谱线为Pb Lβ1,峰位(2θ)为28.258的仪器工作条件下测定树脂中铅的含量,通过康普顿比率判断结果的可信度。测定值与标准方法检测值相比,偏差小于10%,测定结果的相对标准偏差小于1%(n=6)。结果表明,波长色散荧光光谱无标分析方法可以快速准确地分析树脂样品中的铅含量。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛

建立高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛含量的方法。化妆品使用甲醇溶解后,超声提取15 min,离心分离后过膜,直接上机分析。目标物经ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离后,使用ESI源对其进行电离,在选择反应监测模式下绘制色谱图,以色谱峰面积外标法定量。苔黑醛和氯化苔黑醛的质量浓度在5~100μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,苔黑醛和氯化苔黑醛的检出限均为10μg/kg。加标回收率为80.6%~89.8%,测定结果的相对标准偏差为1.1%~2.0%(n=6)。该方法可为化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的筛查和测定提供一定的借鉴。     

气相色谱-质谱法测定丙烯酸丁酯中微量杂质及苯胺含量

应用气相色谱-质谱联用法测定了丙烯酸丁酯(BAT)中的杂质成分并确定其中的苯胺为外界引入的污染物,也是造成BAT在使用中出现红色的原因.采用固相微萃取法(SPME)在选定的萃取温度(25℃)和萃取时间(2 h)条件下对污染物进行预富集后,用气相色谱-质谱法作进一步检测,结果确定因苯胺与使用中加入的丙烯酸反应的生成物呈现红色.根据此红色生成物的质谱图,对其反应机理作了探讨.