单晶硅晶格间距的测量技术进展及应用

单晶硅晶格间距是许多重要物理常数测量的基础。本文介绍了硅晶格间距测量技术的发展历程,包括X射线干涉仪直接测量和晶格比较仪间接测量两种方法,以及影响测量结果不确定度的关键因素。得益于晶格间距测量的进展,在纳米尺度,硅晶格间距被国际计量局(BIPM)批准成为新的米定义复现形式。最后介绍了硅晶格在计量学中的应用,以及基于硅晶格实现纳米几何量测量的溯源体系的研究趋势。     

石墨烯层数测量方法的研究进展

石墨烯具有高导电性、高韧度、高强度、超大比表面积等特点,在电子、航天工业、新能源、新材料等领域有广泛应用。对石墨烯层数测量方法的研究有助于深入理解石墨烯性能与微观结构之间的关系。本文着重阐述了包括光学显微镜、拉曼光谱、原子力显微镜和透射电镜等测量石墨烯层数的方法,同时比较了各种测量方法的优点及局限性,并指出石墨烯层数的测量方法还有待进一步完善。     

纳米级稠化剂颗粒沉积膜在乏脂润滑中的作用机制研究

利用双光束干涉法对点接触区乏脂润滑成膜特性规律以及接触区附近润滑剂的微观迁移特性进行了观测.在试验条件下,接触区会经历充分润滑—乏脂—沉积膜润滑—分离油润滑等润滑状态.借助原子力显微镜,探测到沉积膜是润滑脂的稠化剂被碾压破碎而沉积在滚压轨道表面的一层纳米级颗粒薄膜;而分离油是在剪切过程中润滑脂内逐渐释放基础油.试验初始,接触区周围的润滑脂池因乏脂而迅速消失,但分离油会逐渐形成"第二相油池"以实现回流补给.沉积膜增大了基础油在滚动轨道表面的接触角,阻碍回流补给,但其会随运动逐渐磨损,此后分离油将进入接触区补充润滑膜.初步发现,当分离油不充足时,沉积膜有利于保护润滑轨道.     

Cu(In,Ga)Se_2薄膜组成表面分析准确测量国际关键比对

中国计量科学研究院参加了国际关键比对K129,采用X射线光电子能谱仪(XPS)建立了测量薄膜太阳能电池材料铜铟镓硒(CIGS)薄膜组成和深度成分分布的有效方法。采用合适的条件,对CIGS薄膜进行深度剖析,提出并完善了一套XPS深度剖析数据处理方法(全计数法和相对灵敏度因子法),对薄膜组成进行了准确测量。结果表明,该方法的测量重复性良好,5次测量的相对标准偏差(RSD)均小于2%,测量扩展不确定度优于4%,与其他国家计量院的结果取得等效一致。对比研究了不同灵敏度因子来源(由参考样品获得、仪器数据库的3种来源)对CIGS薄膜组成测量结果的影响,结果表明,仪器厂商数据库自修正的灵敏度因子最接近于参考样品,可较好地对CIGS薄膜进行原子含量测量。该方法可推广用于表面分析设备深度剖析薄膜样品时定量计算薄膜成分,提高测量薄膜成分的准确度,为薄膜太阳能电池材料研发和产业化提供参考依据。     

微波氧燃烧样品前处理法在元素分析中的应用

微波氧燃烧法是近年来兴起的一种微波辅助绿色样品前处理方法。微波氧燃烧反应器结构和应用程序有助于燃烧完全和提高元素回收率。在引燃剂存在的条件下,样品与氧气在微波辐射下迅速发生燃烧反应,反应完毕后待测元素被吸收液回流吸收。吸收液可通过各种元素分析仪器(如AAS,ICP-OES,ICPMS,IC等)很好地检测出元素的种类、含量和价态等。该法适用样品范围广泛、绿色环保、反应时间短、反应后样品残留碳极低且元素的回收率高,可在很大程度上降低挥发性元素的损失。文中介绍了微波氧燃烧的基本原理、反应装置、引燃剂和吸收液、样品制备以及其在食品、生物、聚合物、地质、煤、原油以及碳材料等样品前处理的应用进展及前景,旨在对今后的研究提供更加有效的参考价值和意义。     

纳米级半金属薄膜Fe_3O_4(001)的外延生长及晶向测定

半金属材料Fe3O4具有理论上100%的自旋极化率,其居里温度高达860 K,具有室温操作的可能。此外,Fe3O4与Mg O晶格具有较低的失配率(0.3%),将二者结合起来有利于磁阻的进一步提高,因此Fe3O4材料成为制备磁阻器件的候选材料。采用对靶磁控溅射的方法,实现了低温制备纳米级别Fe3O4(001)薄膜。利用X射线衍射测量,采用小角掠射(掠射角为2o)、2θ/θ联动模式、步进扫描方式,成功获得其择优取向的图谱。通过XRD与TEM截面样品暗场选区电子衍射相结合的方法,可以定性区分各层薄膜的择优取向。     

基于GIXRR反射率曲线的二氧化硅纳米薄膜厚度计算

为了快速、准确得到纳米薄膜厚度,采用Kiessig厚度干涉条纹计算薄膜厚度的线性拟合公式,计算了不同系列厚度(10~120 nm)的二氧化硅薄膜。薄膜样品采用热原子层沉积法(T-ALD)制备,薄膜厚度使用掠入射X射线反射(GIXRR)技术表征,基于GIXRR得到的反射率曲线系统讨论了线性拟合公式计算薄膜厚度的步骤及影响因素,同时使用XRR专业处理软件GlobalFit2.0比较了两种方法得到的膜厚,最后提出一种计算薄膜厚度的新方法-经验曲线法。结果表明：峰位级数对线性拟合厚度产生主要影响,峰位级数增加,厚度增大;峰位对应反射角同样对线性拟合厚度有较大影响,表现为干涉条纹周期增大,厚度减小。但峰位级数及其对应反射角在拟合薄膜厚度过程中引入的误差可进一步通过试差法,临界角与干涉条纹周期的校准来减小。对任意厚度的同一样品,线性拟合和软件拟合两种方法得到的薄膜厚度具有一致性,厚度偏差均小于0.1 nm,表明线性拟合方法的准确性。在厚度准确定值的基础上提出薄膜厚度与干涉条纹周期的经验关系曲线,通过该曲线,可直接使用干涉条纹周期计算薄膜厚度,此方法不仅省略了线性拟合过程中确定峰位级数及其对应反射角的繁琐步骤,而且避免了软件拟合过程中复杂模型的建立,对快速、准确获得薄膜厚度信息具有重要的意义。     

基于X射线掠射法的纳米薄膜厚度计量与量值溯源研究

为了实现纳米薄膜厚度的高精度计量,研制了可供台阶仪、扫描探针显微镜等接触测量的纳米薄膜样片,研究了X射线掠射法测量该纳米薄膜样片厚度的基本原理和计算方法,导出了基于Kiessig厚度干涉条纹计算膜层厚度的线性拟合公式,并提出了一种可溯源至单晶硅原子晶格间距和角度计量标准的纳米膜厚量值溯源方法,同时给出了相应的不确定度评定方法.实验证明:该纳米薄膜厚度H测量相对扩展不确定度达到U=0.3 nm+1.5%H,包含因子k=2.从而建立了一套纳米薄膜厚度计量方法和溯源体系.