以尿素为氮源合成AlN粉体过程中非晶碳的石墨化

针对有机合成过程中碳及碳化物的残余,传统方法中普遍使用除碳的工艺,而很少有文章针对非晶碳的结构和形貌进行表征。为此,本文采用高尿素含量的前驱盐体系,通过在氮气保护气氛中煅烧获得AlN粉体。采用X射线衍射分析、红外和拉曼光谱分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对850~1 500 ℃温度范围内煅烧获得产物的结构和形貌进行表征,对AlN合成过程中含碳产物结构形貌的变化,以及AlN和含碳产物之间相互的依存生长关系进行分析。结果表明,AlN生长的过程中伴随着无定形碳的石墨化转变,AlN颗粒的形貌也受含碳残余产物形貌的影响而出现有规律的变化。     

基于纳米Zr3Y2O9交叉敏感的苯和三甲胺传感器

基于纳米Zr3Y2O9对苯和三甲胺的催化发光有交叉敏感现象,建立了同时测定空气中苯和三甲胺的新方法。在两个波长处分别确定苯和三甲胺的响应关系,再通过两个波长处的叠加发光信号准确获取苯和三甲胺的浓度。最佳实验条件为:两个分析波长分别为440和540 nm,敏感材料表面温度313℃,载气流速140 mL/min。方法的检出限(3σ)分别为苯(440 nm)0.30 mg/m3和三甲胺(540 nm)0.70 mg/m3,线性范围分别为苯(440 nm)0.8~105.0 mg/m3、苯(540 nm)3.0~130.0 mg/m3、三甲胺(440 nm)2.5~232.0 mg/m3和三甲胺(540 nm)1.2~156.0 mg/m3,回收率为苯96.8%~102.3%和三甲胺97.6%~103.4%。常见共存物(甲醛、乙醇、丙酮、氨、二氧化硫和二氧化碳等)不干扰测定。连续200 h通浓度均为50 mg/m3的苯和三甲胺混合气体,发光强度的相对标准偏差低于2.0%,表明此纳米级钇锆复合氧化物对苯和三甲胺的敏感性是长寿命的。本方法充分利用了交叉敏感现象,可以实现空气中苯和三甲胺的在线分析。     

尿素溶液法合成纳米AlN粉体

以尿素为固体氮源,甲醇为溶剂,AlCl3·6H2O为铝源,采用尿素溶液法制备了纳米AlN粉体.采用FT-IR对前驱盐进行了结构分析,并通过XRD和SEM分别对最终煅烧产物进行了结构和形貌的表征.重点研究了尿素/金属摩尔比R值和煅烧温度对合成产物的晶体结构和形貌的影响.结果发现: AlN的纯度随R值的增加而增大,R值大于6可以获得单一AlN相,R值小于6获得AlN和Al2O3的混合相;此外,R值也直接影响到AlN纳米粉体和团聚颗粒的形貌,所制备AlN纳米粉体的粒径和团聚的球状颗粒的粒径随R值的增加出现细化的趋势.     

超声辐照分散聚合制备聚苯乙烯纳米微球

以聚乙烯吡咯烷酮作稳定剂,将单体苯乙烯通过超声辐照分散聚合制得聚苯乙烯纳米微球,利用透射电子显微镜观察了微球形态和大小,探讨了温度、引发剂和稳定剂浓度等对聚合反应的影响. 研究结果表明,与常规加热聚合相比,超声辐照分散聚合反应速度快,制备的聚苯乙烯(PS)微球粒径小.在超声辐照分散聚合下,反应1 h的St转化率达到63%,所得PS纳米粒子的平均粒径为80 nm. 随着温度升高分散聚合反应速率增大,稳定剂浓度太大或太小均不利于反应的稳定进行.     

微生物合成PHA的研究进展

传统化石来源的塑料虽然给人类的生活带来了许多便利,但这些难降解塑料不断地堆积在环境中,导致了全球环境恶化、固体垃圾难处理等问题。因此,可生物降解塑料的研究与开发成为了近年来研究的重点。聚羟基脂肪酸酯(PHA)是一类微生物合成的高分子生物聚脂,具有良好的生物可降解性、生物相容性等特殊性质,可替代传统化石塑料成为新型生物材料,有很好的环境效应与应用前景,目前其作为心脏瓣膜材料的研究在动物实验中已取得了很好的结果。在本文中,作者结合国内外合成PHA的相关研究,对合成PHA微生物的种类及其发酵工艺进行了总结,并对其未来发展进行了展望。     

化学溶液法制备涂层导体过渡层La2Zr2O7厚膜的研究

为制备高质量的双轴织构La2Zr2O7(LZO)涂层导体过渡层,本文采用化学溶液法(Chemical solution deposition,简称CSD法),以乙酰丙酮镧和乙酰丙酮锆为溶质,丙酸为溶剂配制成前驱盐溶液,在立方织构的Ni-5 at;W基底上用快速一步法退火工艺制备了LZO种子层及双层LZO厚膜.SEM观察种子层呈岛状均匀排列,符合种子层形貌特点.XRD结果显示0.06 mol/L浓度种子层上制备的LZO厚膜具有很强的双轴立方织构,其中(222)面Phi扫描和(400)面摇摆曲线半高宽值分别为6.37°和5.82°.SEM观察发现120 nm厚的LZO薄膜表面平整,无裂纹,为后续沉积YBCO提供了很好的模板.