煅烧温度对湿化学法制备AlN粉体的影响

以六水合氯化铝和尿素为原料,甲醇为溶剂,在NH₃气氛下通过湿化学法制备AlN粉体,并采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和激光粒度仪对产物进行表征。结果表明:煅烧温度在900 ℃以上可获得六方AlN粉体;煅烧温度为1 000 ℃时获得的AlN粉体具有球形特征,粉体的平均晶粒尺寸为17.0 nm,平均粒径为159.5 nm。使用透射电子显微镜进一步表征了AlN粉体的微观结构。拉曼光谱结合能谱分析表明,存在于AlN粉体中的非晶杂质不是残留的含碳副产物,而是粉体表面水解产生的氢氧化铝。     

尿素溶液法合成纳米AlN粉体

以尿素为固体氮源,甲醇为溶剂,AlCl3·6H2O为铝源,采用尿素溶液法制备了纳米AlN粉体.采用FT-IR对前驱盐进行了结构分析,并通过XRD和SEM分别对最终煅烧产物进行了结构和形貌的表征.重点研究了尿素/金属摩尔比R值和煅烧温度对合成产物的晶体结构和形貌的影响.结果发现: AlN的纯度随R值的增加而增大,R值大于6可以获得单一AlN相,R值小于6获得AlN和Al2O3的混合相;此外,R值也直接影响到AlN纳米粉体和团聚颗粒的形貌,所制备AlN纳米粉体的粒径和团聚的球状颗粒的粒径随R值的增加出现细化的趋势.     

温度对气相传输法制备氧化锌晶体生长机制影响研究

为提高气相传输法制备微纳结构样品形貌的可控性,进行了生长温度调控下氧化锌晶体生长机制及其变化的实验研究.实验中的样品制备,以高纯度锌粉末为原料,在无模板、无催化条件下,通过加热蒸发-氧化冷却-生长晶体过程实现.其中,蒸发温度固定于750℃,反应区气体氛围保持稳定,生长区温度在450～ 600℃变化,制备出不同生长温度下样品.对所制备出诸样品,应用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪和透射电子显微镜等方法,进行形貌与结构表征.基于表征结果,观察、分析、研究生长温度变化的影响,结合理论分析,得出了生长温度通过对生长过程中锌蒸汽过饱和度的影响,决定着不同生长机制,从而有着不同的形貌结构的样品.     

水热法制备蝴蝶结形貌的CeO2粉体

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,L-半胱氨酸为表面活性剂,NaOH为碱源通过水热法制备了前驱体Ce2O(CO3)2·xH2O,经煅烧后得到了蝴蝶结形貌的CeO2粉体,采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得产物的晶相和形貌进行了表征,并分析了不同反应条件对产物形貌的影响.结果表明:水热反应温度180℃反应24h制备出蝴蝶结形CeO2的前驱体,经400℃煅烧1h,获得长约14 μm,两端呈分叉多枝结构的CeO2粉体;随着反应时间的延长,产物经历了由椭球形向蝴蝶结形的转变.     

反应温度对低品位铝矾土和钛铁矿制备β-Sialon/Ti(C,N)复相粉体的影响

以低品位铝矾土和钛铁矿为原料,焦炭为还原剂在不同温度下进行碳热还原氮化反应(CRN),制备β-Sialon/Ti(C,N)复相粉体,其中钛铁矿与铝矾土的质量比为50∶50,同时对反应产物进行XRD物相分析和SEM显微形貌分析.结果显示:原料反应的最佳温度为1250℃,在此温度下产物物相主要为β-Sialon(z=3)、α-Al2O3 Ti(C,N)和单质铁;在低于此温度下产物主要为莫来石,在较高温度下反应产物主要为AlN.反应产物中,p-Sialon微观形貌呈柱状,AlN主要以片状形态存在,单质铁主要以球状形态存在.     

ZnO纳米片的制备与表征

以乙醇/水为介质,利用ZnSO4与碱的反应制备片状前躯体,然后在300℃下煅烧2 h获得ZnO纳米片。采用XRD、TEM、SEM、光致发光谱等手段对产物进行分析和表征,研究了锌源、碱源和煅烧温度对产物形貌的影响。结果表明:采用该法可获得纤锌矿结构ZnO纳米片,其大小100~400 nm,厚度5~10 nm,具有良好的光致发光性能。     

金属铝粉直接氮化工艺中镁粉催化作用研究

首先分析了Mg在直接氮化制备AlN中的催化作用,然后采用实验的方法进行验证.实验中对Mg的含量比例进行优化,并通过XRD、SEM、EDS、TG和DTG进行测试、分析和表征.结果表明,当铝粉与镁粉的质量比例不同时,镁粉起到不同程度的催化作用,产物表现为不同的外观形貌及不尽相同的物相组成.当铝粉与镁粉的质量比例为9/1,可得到直径均匀、长度可观的AlN纳米线结构.此外,结合V-S机制对纳米线的生长机理进行了解释.     

热熔还原法制备超硬复合相氮化碳及其工艺探索

本文采用热熔还原法,以聚氯乙烯、氯化铵、氧化铁为原料制备复合超硬相氮化碳(α/β-C3 N4).采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)对样品进行表征.在此基础上分析了不同温度和原料配比下合成复合相C3 N4的物相组成及形貌变化.结果表明样品形貌随着原料配比的不同在颗粒、棒状、纳米线之间转变.当C、N和Fe之间摩尔比为3:4:0.4时,所制备出的样品呈纳米线状,纳米线的直径约为15 nm,结晶性良好.而在其它配比下,只能获得棒状或颗粒状α/β复合相C3 N4.     

自发形核生长的AlN单晶湿法腐蚀研究

采用湿法腐蚀工艺,使用熔融态KOH和NaOH作为腐蚀剂,对一种物理气相传输(PVT)自发形核新工艺在2100~2250 ℃条件下生长的AlN单晶进行了腐蚀实验.通过实验及扫描电子显微镜(SEM)结果分析,得到了典型的AlN单晶c面、r系列面及m面最佳的腐蚀工艺参数及腐蚀形貌.另外,基于腐蚀形貌分析,发现了采用该自发形核新工艺生长的AlN晶体某些独特习性并计算出AlN单晶腐蚀坑密度(EPD).     

碳修饰Zn_2SnO_4纳米颗粒的制备及光催化性质研究

利用葡萄糖做碳源,通过简单的水热法制备了碳修饰的Zn2SnO4纳米颗粒。利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品的结构和形貌进行了表征。实验结果表明本方法制备的Zn2SnO4为立方尖晶石结构,形貌为纳米颗粒,分散性好,粒径在10~50 nm左右。拉曼光谱(Raman)表明制备的Zn2SnO4纳米颗粒中有无定型碳的存在。用所制备的样品对亚甲基蓝进行紫外光照射下的光降解实验,结果表明碳修饰的Zn2SnO4纳米颗粒光催化效率比不含碳的有所提高,可能原因是无定形碳材料具有良好的吸附力和导电能力。     

催化剂焙烧温度对热解火焰法合成碳纳米管的影响

为了探讨在制备Fe/Mo/Al2O3载体载入式催化剂过程中的焙烧温度对实验产物的影响,在热解火焰法中,以CO为碳源,设计了6组实验工况,对不同焙烧温度的合成产物碳纳米管进行对比分析,实验产物的形貌与特征用扫描电镜和拉曼光谱表征.分析表明,在本组实验条件下,催化剂焙烧温度为800～1000℃时,可以使催化剂颗粒尺寸更小,分散性更好,催化活性更高,实验合成的碳纳米管以多壁碳纳米管为主,产量较多,质量较佳,焙烧温度为900 ℃附近时,合成了高质量的单壁碳纳米管.     

不同碳源和反应温度对原位合成SiC-TiC超细粉末的影响

以碳化硅(SiC)、二氧化钛(TiO2)和不同种类碳源为初始原料,采用碳热还原法在氩气气氛下原位合成SiC-TiC超细粉末.探讨了不同碳源和不同反应温度对所合成的SiC-TiC超细粉末的物相组成和显微形貌的影响.采用X-射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪、扫描电镜(SEM)等手段对所合成的SiC-TiC超细粉末进行表征.实验结果表明,以蔗糖为碳源合成SiC-TiC超细粉末的适宜条件为1450 ℃保温2 h;以炭黑或葡萄糖为碳源合成超细粉末的适宜条件为1500 ℃保温2 h.三种碳源中以炭黑为碳源时所合成的SiC-TiC超细粉末粒度最小且合成出的粉末样品分散性好,大部分球状颗粒在0.5~1.0 μm 左右.在SiC粉末中原位合成的TiC颗粒,以粒径在0.1~0.2 μm左右的不规则的多样化结构颗粒存在.     

燃烧法制备掺杂Y改性LaMgB5O10粉体及表征

以水合硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)、六水硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)为氧化剂,甘氨酸(C2H5NO2)为还原剂,掺杂氧化钇(Y2O3)粉体,通过燃烧法合成掺杂Y改性的硼酸镁镧(LaMgB5O10)粉体.研究了Y的掺杂量、焙烧温度和时间等工艺参数对合成Y改性LaMgB5O10的影响.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱(PL)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段对产物进行表征.结果表明,当Y的掺杂量为5;,焙烧温度900 ℃,焙烧时间5 h时,Y改性LaMgB5O10效果最佳.Y改性LaMgB5O10在212~317 nm处出现了很强的紫外吸收峰;在280~355 nm和368~435 nm处有很强的发射宽峰.     

煅烧温度对络合溶胶-凝胶法制备ZnGa2O4微晶形貌及光催化性能的影响

采用EDTA络合溶胶-凝胶法制备了尖晶石结构的ZnGa2O4微晶.通过XRD、SEM等分析方法对ZnGa2O4微晶进行了测试和表征.研究了不同煅烧温度对其物相组成、显微结构及光催化性能的影响.结果表明,以乙酸锌和氧化镓为反应原料,以乙二胺四乙酸为络合剂,在650～800℃能合成单一物相的ZnGa2O4微晶.在700℃时可以成功制备八面体形的ZnGa2O4微晶,在800℃时可以合成棒状的ZnGa2O4微晶;随着温度从650～800℃逐渐升高,其对罗丹明B的光催化降解性能逐渐提高.     

V型热解火焰合成碳纳米管的影响因素研究与分析

介绍了用V型热解火焰燃烧器制备碳纳米管的实验条件,利用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对碳纳米管进行表征,详细研究和分析了温度、反应物成分、催化剂、燃氧比等影响因素对碳纳米管形态的影响.结果表明:温度在800～1000 ℃之间,采用CO/H_2/He作为反应气体,用Fe(CO)_5作为催化剂时,可以得到的形态较好、杂质较少的碳纳米管.     

水热条件对溶胶-水热法合成PZT陶瓷粉体的影响

采用溶胶-水热法,合成了具有单一钙钛矿结构的PbZr1-xTixO3反铁电陶瓷粉体,探讨了水热反应温度和反应时间对PZT粉体的结晶过程、晶体结构、微观形貌等的影响.实验发现,随着水热反应温度的升高或者水热反应时间的延长,溶胶-水热反应的产物由非晶态向晶态逐步过渡.当水热反应温度达到180 ℃,反应时间高于18 h时,合成了立方形貌、结晶良好且具有钙钛矿结构的PZT陶瓷粉体.继续升高水热反应温度或者延长水热反应时间,PZT陶瓷粉体XRD衍射峰的峰强增强,峰位不变.但进一步升高水热反应温度时,PZT粉体的粒径尺寸增加明显.而进一步延长水热反应时间,PZT陶瓷粉体的粒径尺寸略有增加.由此,实验确定,本研究中溶胶-水热法合成PZT反铁电陶瓷粉的最佳水热条件为:水热反应温度为180 ℃,反应时间为18 h.     

A novel approach for the synthesis of monodispersed porous silica microspheres with high surface area

Monodispersed porous silica microspheres are synthesized by the hydrolysis and condensation of tetraethoxysilane (TEOS) in a water–ethanol mixed solution containing 1-alkylamine as a template and hydrolysis catalyst. The as-prepared products were characterized with scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), small angle X-ray diffraction (SAXRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and nitrogen adsorption, respectively. It was found that the alkyl chain length of 1-alkylamine and calcination temperature have an obvious influence on the particle size, morphology, specific surface area and pore structure of the as-prepared silica powder. The specific surface area, porosity and pore volume increased with increasing calcination temperature. Further observation showed that at 600 °C, with increasing the alkyl chain length of template from C₁₂ to C₁₈, the specific surface area decreased and the pore size, porosity and pore volume increased. This research may provide new insight into the control of morphology and pore structures of oxide materials.     

Ethylenediamine inducing growth of {100} facets exposed PbS nanosheets

A simple ethylenediamine‐assisted hydrothermal method was developed for the synthesis of sheet‐like PbS nanostructures. Studies show that ethylenediamine not only provides a weakly basic environment for the reaction system, but also acts as a capping reagent to control the growth habit of cubic PbS. A reasonable growth mechanism for the PbS nanosheet structure has been proposed on the basis of the experimental studies. The structure, morphology, and composition of the nanosheets have been characterized by X‐ray powder diffraction, field‐emission scanning electron microscopy, energy‐dispersive X‐ray spectroscopy, and transmission electron microscopy.