催化发光法同时测定空气中的甲醛、苯和二氧化硫

基于甲醛、苯和二氧化硫在纳米Ti3CeY2O11上的催化发光有交叉敏感现象,在3个波长处分别确定甲醛、苯和二氧化硫浓度与催化发光信号强度的响应关系,再依据发光信号强度的叠加性特征即可获取甲醛、苯和二氧化硫的准确浓度,据此建立了同时测定空气中甲醛、苯和二氧化硫的新方法.3个分析波长分别为420、535和680 nm,敏感材料表面温度为280℃,载气流速为130 mL/min.本方法对甲醛、苯和二氧化硫的检出限(3σ)分别为0.04、0.05和0.10 mg/m3,线性范围分别为0.08~75.60 mg/m3、0.10~101.40 mg/m3和0.30~115.00 mg/m3, 回收率分别为96.4%~103.7%、97.8%~102.5%和97.2%~103.3%.常见共存物,如乙醛、甲苯、硫化氢、氨、甲醇、乙醇和二氧化碳等不干扰测定.连续200 h通浓度均为50 mg/m3的甲醛、苯和二氧化硫混合气体,发光强度的相对偏差≤2%,表明此纳米级复合氧化物对甲醛、苯和二氧化硫的敏感性的寿命长.本方法充分利用了交叉敏感现象,可以实现空气中甲醛、苯和二氧化硫的在线分析.     

基于纳米Zr3Y2O9交叉敏感的苯和三甲胺传感器

基于纳米Zr3Y2O9对苯和三甲胺的催化发光有交叉敏感现象,建立了同时测定空气中苯和三甲胺的新方法。在两个波长处分别确定苯和三甲胺的响应关系,再通过两个波长处的叠加发光信号准确获取苯和三甲胺的浓度。最佳实验条件为:两个分析波长分别为440和540 nm,敏感材料表面温度313℃,载气流速140 mL/min。方法的检出限(3σ)分别为苯(440 nm)0.30 mg/m3和三甲胺(540 nm)0.70 mg/m3,线性范围分别为苯(440 nm)0.8~105.0 mg/m3、苯(540 nm)3.0~130.0 mg/m3、三甲胺(440 nm)2.5~232.0 mg/m3和三甲胺(540 nm)1.2~156.0 mg/m3,回收率为苯96.8%~102.3%和三甲胺97.6%~103.4%。常见共存物(甲醛、乙醇、丙酮、氨、二氧化硫和二氧化碳等)不干扰测定。连续200 h通浓度均为50 mg/m3的苯和三甲胺混合气体,发光强度的相对标准偏差低于2.0%,表明此纳米级钇锆复合氧化物对苯和三甲胺的敏感性是长寿命的。本方法充分利用了交叉敏感现象,可以实现空气中苯和三甲胺的在线分析。     

相对时间法计算凝胶渗透色谱测试大分子分子量和分子量分布

在凝胶渗透色谱(GPC)对大分子的分子量和分子量分布的测试中,本研究利用小分子乙二醇在系统中出峰时间恒定的现象,采用乙二醇的出峰时间作为标识物,将GPC的色谱图转化为相对时间,再以相对时间建立校正曲线,作为计算分子量和分子量分布的依据。此方法解决了在测试色谱图的记录、校准曲线的建立和分子量的计算中以实际时间来表示和计算分子量时,由于GPC泵的重复性不稳定、色谱柱柱效的下降、仪器更换过不同的色谱柱等因素造成的使校正曲线出现偏差、分子量计算结果出现误差等问题。     

凝胶渗透色谱异常问题系列讲座(5)液相色谱仪压力异常

在凝胶渗透色谱分析中,通过进样器A注入的样品在流动相中经色谱柱B进行分离,后经检测器C进行信号处理得到我们需要的结果.但在分析过程中经常会发生操作压力过高的现象,而这种变化往往是故障的征兆.我们列举了一些常见的问题,并对观察到的一些导致系统压力升高的原因加以分析,提出了相应的解决方法(如图1所示). 1 流动相的使用引起的压力异常 我们通常使用的流动相在使用前均应以0.22μm的滤膜过滤,在分析中,如果溶剂中的各种痕量杂质造成较高的基线和鬼峰,流动相溶剂的纯度和质量发现问题,则需更换批次.水相作为流动相,尤其在使用缓冲液流动相时,如果使用或操作不当常常会引起系统压力异常现象.     

凝胶渗透色谱异常问题系列讲座（4）液相基线噪声

在合成高分子材料过程中，我们应用凝胶渗透色谱（GPC）对高分子材料进行分子量的表征，应用LC高效液相色谱对原材料进行质量控制，在进行色谱实验的时候经常会碰到液相噪声异常情况，这些异常噪声如何引起，如何解决，使实验顺利进行，通过对这些异常现象的分析我们找到了一些规律，找到了一些解决方法，并汇成下表，供大家参考。     

印制线路板铜表面粗化液的新型添加剂

利用红外光谱、核磁共振谱等分析仪器结合分离技术对在印制线路板制作过程中应用性能较好的国外铜表面粗化液的添加剂进行了剖析,然后根据剖析结果和应用实验确定了新型铜表面粗化液的添加剂配方。应用化学分析方法测定了新型铜表面粗化液添加剂对双氧水的稳定性。该添加剂的应用性能达到了国外产品的水平。