低温耦合固相氮化反应合成β-Sialon

本研究拟在氮化气氛下,以金属Al粉、Si粉、α-Al2O3为原料,添加Y2O3,耦合氮化反应制备β-Sialon.通过在不同温度下的氮化反应烧结试验,研究了Y3+对β-Sialon晶相组成、晶粒大小、晶格常数及显微结构的影响.采用XRD和SEM表征试样中的晶相和显微结构,利用X'Pert Plus软件对试样进行晶胞参数分析,通过Semi-quantification法对试样各晶相组成进行计算.结果表明:随着温度的升高,合成β-Sialon相的含量不断提高,在1550℃时达到最高;添加Y2O3可以在相对较低温度条件下合成β-Sialon相,y3+对Al3+的置换作用导致β-Sialon相结构畸变,且随耦合氮化反应烧成温度的升高,晶胞体积可由1350℃时的0.208448 nm3增大到1550℃时的0.236776 nm3,合成β-Sialon相呈现增加的趋势.同时在合成β-Sialon结构中,由于过量助烧结剂Y2O3易与原料中Al2O3形成针状YAG.     

镁铝尖晶石-钇铝石榴石复相材料的制备研究

以富铝尖晶石为原料,分别加入Y2O3细粉、Y2O3和α-Al2O3混合粉、钇铝石榴石前驱体,制备尖晶石-钇铝石榴石复相材料.研究了氧化钇的不同引入方式和烧结温度对尖晶石-钇铝石榴石复相材料烧结性能的影响,并通过XRD、SEM等手段对其物相组成和显微结构进行表征.结果表明:向富铝尖晶石中分别加入Y2O3细粉、Y2O3和αt-Al2O3混合粉、钇铝石榴石前驱体,均能制备出尖晶石-钇铝石榴石复相材料;当Y2O3和α-Al2O3混合粉的加入量为6;,经1750℃烧结3h后,所制备的试样的致密化程度较高,体积密度达3.34 g/cm3,显气孔率为8.0;,制备的试样中镁铝尖晶石、钇铝石榴石晶粒发育较好.     

低压铸造升液管用Si3N4/SiC复相非致密陶瓷材料显微结构和力学性能

以低压铸造用升液管为研究目的,磨切单晶硅废料Si粉和SiC为原料,Y2O3-Al2O3-Fe2O3为复合烧结助剂,反应烧结法制备Si3N4/SiC复相陶瓷.研究了Y2O3含量对复合材料结构和力学性能的影响,采用XRD、SEM对复合材料的相组成、微观形貌进行分析.结果表明,反应烧结后试样生成Si3N4结合SiC晶粒为主相的烧结体,并含有少量Sialon晶须及未反应的Si.Y2O3含量对复相陶瓷力学性能影响很大,在分析稀土Y2O3作用机理的基础上,得到2.5wt; Y2O3优化试样的力学性能优良,相对密度达到88;,维氏硬度达到1.1 GPa,常温抗弯强度50 MPa.     

以β-Si3N4为晶种多孔氮化硅陶瓷的制备

以β-Si3N4为晶种、α-Si3N4为原料、Mgo-Al2O3-SiO2体系为烧结助剂,制备了气孔率约为30;的多孔氮化硅陶瓷,研究了β-Si3N4晶种添加量对其物相、微观形貌和弯曲强度的影响.结果表明,加入β-Si3N4晶种能有效地促进α-Si3N4转化为β-Si3N4,经1580℃烧结的氮化硅陶瓷中出现了明显的长柱状晶粒,随着晶种添加量的增加,柱状晶的长径比逐渐增大,且柱状晶的产生可提高材料的强度.     

Al2O3/Y2O3复合助剂对碳化硅蜂窝陶瓷烧结性能的影响研究

以碳化硅为主要原料,以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为粘结剂,以Al2O3和Y2O3作为复合烧结助剂,采用挤出成型工艺制备出碳化硅多孔蜂窝陶瓷.探究了复合助剂Al2O3/Y2O3的加入量对蜂窝陶瓷物相组成和微观形貌的影响;研究了烧结温度对碳化硅陶瓷物相、微观形貌以及孔隙率、线收缩率、体积密度、抗压强度的影响规律.结果表明:Al2O3/Y2O3复合助剂的加入量增大和烧结温度的提高,陶瓷液相量增多;在钇铝石榴石(YAG)的共晶点1760 ℃附近,更易于析出结晶形成YAG相.烧结温度升高,陶瓷收缩率增大;体积密度和抗压强随烧结温度变化规律接近;体积密度和抗压强度在1750℃达到最大值分别为1.8 g/cm3和14.09 MPa.     

冰模板法制备反应结合多孔Si3N4/SiC复相陶瓷

以微米级SiC和Si粉为原料,采用冰模板法和氮化反应烧结法制备了孔道中修饰α-Si3N4、Si2N2O纳米线的β-Si3N4结合多孔SiC复相陶瓷.研究了反应烧结温度、SiC/Si比和固相含量对多孔陶瓷的物相结构、形貌、孔分布和压缩强度的影响.结果表明:多孔陶瓷具有层状定向通孔结构,孔隙率介于50; ～ 70;之间,孔径分布呈现双峰分布特点;当烧结温度达到1350℃以上时,在层状孔道中交织形成α-Si3N4和Si2N2O纳米线的网络结构.反应温度超过1450℃时,通过液态Si的氮化反应原位形成β-Si3N4结合相将SiC颗粒粘结起来;当浆料中Si含量由16wt;增加至33wt;时,多孔陶瓷的开气孔率从69.78;降至62.64;,而压缩强度由2.2 MPa提高到8.73 MPa;随着浆料固相体积含量从25;增加到45;,多孔陶瓷的气孔率从71.81;降至54.85;,同时压缩强度从4.99 MPa提高到24.16 MPa.     

Y2O3-Al2O3含量对Si3N4陶瓷相组成、致密化、显微结构和力学性能的影响

以α-Si3N4粉为原料,通过添加不同含量的Y2O3-Al2O3烧结助剂(6wt;、8wt;和10wt;),在1800℃下采用热压烧结制备了Si3 N4陶瓷,研究了Y2 O3-Al2 O3含量对Si3 N4陶瓷的物相、致密度、显微结构与力学性能的影响,结果表明:添加6wt;的Y2 O3-Al2 O3助剂即可获得高致密的Si3 N4陶瓷,继续增加助剂含量对Si3 N4陶瓷的致密度影响不大,但是显著影响 α-Si3 N4相和β-Si3 N4相的含量,较高的Y2 O3-Al2 O3助剂含量有利于α-Si3 N4转化为β-Si3 N4.不依赖于Y2 O3-Al2 O3助剂含量,Si3 N4陶瓷均包含细小的等轴晶粒和大尺寸的棒状晶粒,呈现双峰结构,但是Y2 O3-Al2 O3助剂含量增加到10wt;时,可以显著增加棒状晶粒的数量,形成更显著的双峰结构.基于当前研究,发现加入低含量的Y2O3-Al2O3助剂(6wt;),可以获得高硬度高强度的Si3N4陶瓷,而引入高含量的Y2O3-Al2O3助剂(10wt;),则可以获得高韧性高强度的Si3N4陶瓷.     

Al2O3加入量对AlN-Al2O3复相陶瓷制备及性能的影响

以AlN和Al2O3为原料,Y2O3为烧结助剂,N2气氛下在1650 ℃下热压烧结制备出了AlN-Al2O3复相陶瓷;采用X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等对复相材料的相组成、显微结构进行表征.研究了Al2O3加入量对AlN-Al2O3复相材料的强度、热导率和介电性能的影响.结果表明,Al2O3加入量的增加可促进材料的烧结致密化和抑制AlN基体晶粒的生长.Al2O3含量为20 wt;和30 wt;时可制得致密的AlN-Al2O3复相陶瓷.Al2O3利用其高强度和弥散强化作用对AlN基体起到了明显的增强效果.随着Al2O3加入量的增加,试样的抗弯强度显著提高,热导率和介电性能也得到改善.加入30 wt; Al2O3的复相陶瓷的抗弯强度和热导率达到最大值457 Mpa和57 W/(m·K),介电常数和介电损耗达到最低值9.32和2.6×10-4.当Al2O3含量达到40 wt;以后,材料中部分AlN与Al2O3反应生成AlON,从而使材料的抗弯强度、热导率和介电性能又明显下降.     

MgO/Al2O3比率对MgO-Al2O3-4mol％SiO2复相陶瓷热震行为和微观结构的影响

本文采用MgO和Al2O3作为主要原料,SiO2为掺杂剂,MgO-Al2O3-4mol％ SiO2复相陶瓷材料通过无压烧结的方式被制备.烧后试样通过相分析和热循环次数进行表征,场发射扫描电镜也被用来观察烧后试样热震前后的微观结构.研究在掺杂4mol％ SiO2的条件下,不同MgO/Al2O3比率对复相陶瓷材料的微观结构和热震稳定性能影响.结果表明:最佳的MgO/Al2O3比率为2/1,烧后试样的相组成中除了方镁石相还包括镁铝尖晶石和镁橄榄石相,试样具有更好的热震稳定性,接近20次的热震次数才可以使试样发生断裂.观察MgO/Al2O3比率为2/1烧后试样的微观结构,其细晶化和多晶化结构明显,尖晶石以网状结构相互连接,其烧后试样经热震后,微观裂纹出现偏转和分叉的现象,主裂纹的扩展被限制并且更多的断裂能被消耗,很大程度提高了复相陶瓷的热震稳定性.     

不同粒度的Fe2O3对堇青石蜂窝陶瓷性能的影响

以高岭土、滑石粉、工业氧化铝和不同粒度的Fe2O3粉为原料,研究了Fe2 O3粉的粒度对堇青石蜂窝陶瓷相组成、微观形貌和孔径分布的影响.实验结果表明:随着外加Fe2O3粉粒度的减小,加快了离子扩散速率,固溶量增加,堇青石的固相反应速率增加.当Fe2O3粉粒度为5μm和50μm时试样的微观结构中有微裂纹产生,为降低材料的热膨胀系数打下了基础.随着加入Fe2O3粉粒度的逐渐增大,产生液相,填充了试样中微孔,使孔径尺寸减小,孔径数量减少.     

ZrO2对热压AlN陶瓷的显微结构与力学性能的影响

通过添加纳米ZrO2粉体,并结合Y2O3烧结助剂,采用热压烧结制备了AlN陶瓷.结果表明,加入ZrO2后,热压AlN陶瓷的物相包含AlN主相、Al5Y3O12晶界相以及ZrN新相.随着ZrO2的加入,热压AlN陶瓷的维氏硬度基本没有变化,然而其断裂韧性逐渐提高.这主要是由于添加的ZrO2与AlN发生高温反应生成了ZrN,导致AlN陶瓷从单一的沿晶断裂模式转变为包含沿晶和穿晶的混合断裂模式,强化了晶界,进而改善了断裂韧性.     

多孔氮化硅陶瓷的微观结构、力学性能和气体透气性的研究

本研究中,以石油焦为造孔剂、Y2O3-Al2O3为烧结助剂,通过注浆成型制备出多孔氮化硅陶瓷.研究石油焦的加入量对多孔氮化硅陶瓷微观结构、力学性能及气体透气性的影响.结果表明:多孔氮化硅陶瓷的微孔是由长棒状的β-Si3N4晶粒互相搭接而成,大孔是由石油焦燃烧而成.随着石油焦加入量的增加,气孔率及达西渗透系数(μ)增大,但试样的抗弯强度降低.在起始α-Si3N4粉末中添加10wt;～50wt;石油焦、5wt; Y2O3-3wt;Al2O3 1800℃下保温2h制备出气孔率为37.08;～59.40;、抗弯强度为52.00～154.27 MPa、μ值为(3.04 ～6.87)×10-13m2的多孔氮化硅陶瓷.     

基于粉煤灰原料的β-Sialon粉体制备及其微波烧结性能

以粉煤灰为主要原料,采用碳热还原氮化法合成β-Sialon粉体,再以该粉体为主要原料,添加适量Y2 O3烧结助剂,利用微波无压烧结技术研究β-Sialon陶瓷的微波烧结行为.结果表明:活性炭与粉煤灰质量比值(m./mf)为0.43,氮气流量为0.5 L/min,合成温度为1450℃,保温6h条件下,获得显微形貌为粒状,z=2的β-Sialon粉体;在微波烧结温度为1500℃,保温时间为20 min条件下,获得试样的密度为2.86 g/cm3,相对密度为92.3;,HV0.5为1528.     

不同碳硅比稻壳对原位制备多孔Si3N4陶瓷的影响

以不同C/SiO2的碳化稻壳为硅源、碳源和成孔剂,添加α-Si3N4和少量烧结助剂,利用碳热还原氮化法原位制备多孔氮化硅陶瓷,研究了不同C/SiO2和烧结温度对多孔陶瓷相组成、显气孔率、抗弯强度和微观结构等性能的影响.结果表明:当选用碳化稻壳C/SiO2(质量比)为0.5和0.7时,在1450 ～ 1500℃的试样中有α-Si3N4和β-Si3N4,在1550℃的试样中只有β-Si3N4.C/SiO2为0.7、1450～1550℃下制备出多孔氮化硅陶瓷,其气孔率为52.53; ～38.48;,抗弯强度为44.07～83.40MPa;1550℃制备的多孔β-Si3N4陶瓷中孔隙分布均匀,孔径约为2μm,β-Si3N4呈团簇状生长,长径比约为6～8.     

基于多元晶粒生长抑制效应的Al2O3-TiC复相陶瓷的制备与性能研究

基于多元晶粒生长抑制效应,利用热压烧结方法制备了细晶高致密的Al2O3-TiC复相陶瓷.研究发现,仅利用第二相TiC的晶界钉扎效应,即使其含量高达30wt;,也不能有效地抑制Al2O3基体的晶粒生长.在TiC作为第二相的基础上,引入微量MgO和Y2O3,通过TiC晶界钉扎、MgO溶质滞阻和Y2O3晶界偏析等多元晶粒生长抑制作用,Al2O3基体晶粒尺寸从5.12 μm显著减小到1.82 μm,Al2O3-TiC复相陶瓷的断裂韧性从3.99±0.18 MPa·m1/2提高到5.24±0.22 MPa·m1/2.研究结果表明:利用多元晶粒生长抑制效应的协同作用,可显著细化Al2O3基复相陶瓷的显微结构,改善其力学性能.     

晶硅切割废粉为原料的反应烧结Si3N4结合SiC复相陶瓷的工艺研究

以晶硅切割废料Si粉和SiC为原料,Y2O3-Al2O3-Fe2O3为复合烧结助剂,反应烧结法制备低压铸造升液管用Si3N4/SiC复相陶瓷材料.设计L9(34)正交实验,研究了原料中Si、助剂Al2O3、Y2O3和Fe2O3的含量对陶瓷材料力学性能的影响和优化.采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对复合材料的相组成、断口形貌进行分析.结果表明,反应烧结后试样生成Si3N4结合SiC晶粒为主相的烧结体,并含有少量SiALON及未反应的Si.Si含量对力学性能的影响最为显著,通过对正交试验的验证,20wt; Si、3.2wt; Al2O3、0.8wt;Fe2O3和2wt; Y2O3时烧结体抗弯强度最高.     

B位四价Sn4+, Zr4+取代对Ba(Zn1/3Nb2/3)O3系统微观结构的影响

采用传统的固相陶瓷烧结工艺,利用四价正离子Sn4+、Zr4+取代Ba(Zn1/3Nb2/3)O3陶瓷的B位Zn2+、Nb5+,研究其对Ba(Zn1/3Nb2/3)O3系统微观结构的影响.四价Sn4+、Zr4+取代B位Zn2+、Nb5+可以形成固溶体,系统的主晶相仍为立方相.系统晶格常数a随着Sn4+取代量的增加而呈线性增大,相同Sn4+取代量下随着烧结温度的增加,晶格常数a增大.BaZrO3(BZ)的加入可减少第二相的生成.Sn4+、Zr4+均可改善系统烧结特性,加快致密化形成.     

Y2O3添加对Nb2O5低膨胀陶瓷结构与性能的影响

采用高温固相烧结法制备了Y2O3改性Nb2O5低膨胀陶瓷材料.研究了Y2O3添加量对Nb2O5陶瓷的物相组成、微观结构、气孔率、热膨胀性能、抗弯强度和抗热震性能等的影响.结果表明,经1390℃保温2h烧成,纯Nb2O5陶瓷样品存在开裂现象,表现出低的抗弯强度和差的抗热震性能.添加2～ 10;Y2O3后,样品主晶相为单斜相Nb2O5,还生成了YNbO4晶相.通过添加适量Y2O3改性,可抑制Nb2O5陶瓷烧成过程中的晶粒增长和避免开裂现象,形成致密的微观结构,样品的抗弯强度和抗热震性能显著提高.Nb2O5陶瓷的热膨胀系数随Y2O3添加量的增加而逐渐增大.Y2O3添加量为6;时,样品的热膨胀系数和抗弯强度分别为1.9×10-6/℃和103.4 MPa,表现出良好的抗热震性能.     

TiO2烧结助剂对纳米η-Al2 O3制备氧化铝陶瓷的影响

为降低氧化铝陶瓷制备成本,改善其性能,以价格低廉的纳米η-Al2 O3为原料,TiO2为烧结助剂,制备氧化铝陶瓷.研究了TiO2加入量对纳米η-Al2 O3氧化铝陶瓷的体积密度、显气孔率、物相组成和微观结构的影响.结果表明:TiO2通过增加氧化铝中铝离子点缺陷数量而提高其扩散系数,促进氧化铝陶瓷的致密化及晶粒的生长.η-Al2 O3到α-Al2 O3的相变首先在氧化铝颗粒表面进行,然后迅速扩散至内部完成.通过计算晶胞参数大小,定量证明刚玉晶体发育良好,引入适量TiO2对氧化铝陶瓷高温性能和化学稳定性影响较小.当TiO2加入量为2wt;,烧结温度为1600℃时,氧化铝陶瓷的性能优良,体积密度为3.70 g/cm3、显气孔率为1.2;,存在一定数量的晶间气孔和晶内气孔,晶体间结合紧密,晶粒尺寸10～30μm.     

磷酸盐结合法制备Al2O3多孔陶瓷及性能

以煅烧α-Al2O3粉为骨料、磷酸二氢铝为高温烧成粘结剂、石蜡为成型助剂,通过模压成型、干燥、烧结等工序制备了氧化铝多孔陶瓷,研究了烧成温度和磷酸二氢铝含量对氧化铝多孔陶瓷微观形貌、物相组成、线收缩率、孔隙率和弯曲强度的影响,探讨了磷酸盐结合法烧结机理.结果表明:氧化铝多孔陶瓷物相由α-Al2 O3和AlPO4构成,在较低温度下,氧化铝颗粒仅依靠AlPO4的粘结作用而形成多孔陶瓷,氧化铝多孔陶瓷线收缩率和弯曲强度随磷酸二氢铝含量的增加而缓慢增大,孔隙率则缓慢降低;随着烧结温度的提高,AlPO4的存在促进了氧化铝颗粒间的液相烧结,线收缩率和弯曲强度随烧结温度的升高而显著增大,孔隙率也明显降低.