N-氮杂环甲氧基-O-(4-芳氧基苯基)乳酸酰胺的合成与除草活性

以A8169为先导,设计并合成了12个新型的N-氮杂环甲氧基-O-(4-芳氧基苯基)乳酸酰胺化合物,其结构经1H NMR,13C NMR,LC/MS和IR确证.初步生物活性测定结果表明,化合物在2250 g/ha剂量下,对单子叶杂草马唐(Digitaria sanguinalis)、稗草(Echinochloa crus-galli)、狗尾草(Setaria viridis)等均具有100%的除草活性,进一步活性筛选发现,(R)-(+)-N-[(2-氯噻唑-5-基)甲氧基]-O-[4-((6-氯喹喔啉-2-基)氧基)苯氧基]乳酸酰胺(2f)除草活性(马唐IC50=6.8g/ha,稗草IC50=6.6 g/ha)远高于同类商品化除草剂炔草酯和先导化合物A8169.     

Synthesis and Crystal Structure of Ethyl 2-(6-(1,3-Dioxo-4,5,6,7-tetrahydro-1H-isoindol-2(3H)-yl)-7-fluoro-3-oxo-2H-benzo[b][1,4]oxazin-4(3H)-yl) Butanoate

The title compound ethyl 2-(6-(1,3-dioxo-4,5,6,7-tetrahydro-1H-isoindol-2(3H)-yl)-7-fluoro-3-oxo-2H-benzo[b][1,4]oxazin-4(3H)-yl) butanoate 3 was synthesized by the reaction of ethyl 2-(6-amino-7-fluoro-3-oxo-2H-benzo[b][1,4]oxazin-4(3H)-yl) butanoate with 4,5,6,7-tetraydrophthalic anhydride,and its structure was determined by X-ray single-crystal diffraction.The crystal belongs to the monoclinic system,space group P21/n with a = 9.3469(2),b = 16.7715(5),c = 13.7153(4) ,β = 104.9680(10)°,μ = 0.107 mm-1,Mr = 430.42,V = 2077.08(10) 3,Z = 4,Dc = 1.376 g/cm3,F(000) = 904,T = 296(2) K,R = 0.0508 and wR = 0.1478.     

新型含硫(氧)肟醚衍生物的合成、杀虫活性及其结构活性关系研究

通过1-芳基含硫(氧)酮肟与相应的拟除虫菊醇卤化物在氢氧化钠和相转移催化剂条件下反应或1-芳基含硫(氧)酮肟与相应的拟除虫菊醇卤化物的三乙基季胺盐在氢氧化钠条件下反应, 合成了1-芳基含硫(氧)酮O-苄基肟醚C1～C96共96个化合物. 它们的结构经质谱, 1H NMR, IR和元素分析确证. 生物活性测定结果表明, 该类化合物对鳞翅目和同翅目害虫表现出显著活性, C74和C93对粘虫、叶蝉的活性[LC50/(mg•L－1)]分别为1.4, 0.63和0.31, 1.2. 优于对照药氰戊菊酯.     

清除试剂在液相组合化学中的应用

综述了近年来清除试剂在液相组合化学中的应用，并介绍了一些采用清除试剂对液相化合物库进行分离和纯化的实例。对清除试剂进行了分类，各类清除试剂参与的液相反应以及被清除的非目标产物类型也作了相应的介绍。     

FTIR监测7-氟-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮的固相合成

我们已经合成了一系列具有生物活性的杂环取代苯并噁嗪酮类化合物, 为了构建一个苯并噁嗪酮类化合物的组合物库, 我们又探索出了一种固相合成7-氟-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮的方法, 并用FTIR技术成功地监测、优化了整个反应过程, 并根据得到的红外光谱图对反应动力学进行了探讨.     

1-[5-(1,3-二氧-4,5,6,7-四氢-1H-异吲哚-2-基)苯基]-3-取代脲衍生物的合成与除草活性研究

为了寻找高效低毒的原卟啉原氧化酶抑制剂(protox)类除草剂, 设计并合成了一系列1-[5-(1,3-二氧-4,5,6,7-四氢-1H-异吲哚-2-基)苯基]-3-取代脲类衍生物4a～4d和5a～5g. 化合物4a～4d经异氰酸酯法合成, 收率、纯度高; 化合物5a～5g利用固体光气一锅法合成, 反应时间短.所得化合物结构经¹H NMR, IR, 质谱和元素分析表征. 初步生物活性测试表明: 化合物4c, 5a, 5b, 5c在有效成分75 g/hm² 剂量下对苘麻、马刺苋、凹头苋等双子叶杂草表现出90%以上的防效.     

新型5-(4-甲基硫代)吡唑磷酸酯的合成及生物活性研究

合成了12个5－（4－甲基硫代）吡唑磷酸酯及6个5－羟基吡唑新化合物，其结构^1H NMR和MS表征。杀虫，除虫及杀菌等生物活性的测试表明部分化合物具有较好的杀虫，除草或杀菌活性。     

氨基清除树脂辅助合成2-(7-氟-3-氧-3,4-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-6-基)异吲哚1,3-二酮

采用氨基清除树脂辅助合成方法,由6-氨基-7-氟-4-取代基-3(4H)-酮与取代邻苯二甲酸酐在冰醋酸中加热反应制备了2-(7-氟-3-氧-3,4-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-6-基)异吲哚-1,3-二酮类化合物,纯度86％～95％．其结构经^1H NMR,IR和MS表征。     

电影胶片掉胶问题的研究

本文用凝胶层析法和紫外分光光度法对电影胶片掉胶问题进行了研究,得出初步结论: 1)证实了在电影胶片和加工药液中确实存在着可溶解的明胶(多肽)。 2)在室温下可从商品明胶分离得到“溶胶”和“凝胶”两个组份,“溶胶”由于复性能力较弱而易于降解。 3)提胶温度和深度是影响“溶胶”含量的重要工艺参数,先在45℃下萃取,再在50℃下提胶,可以得到“溶胶”含量很低的明胶产品,但随着提胶过程的继续进行,“溶胶”含量又将逐道增高。     

5-氢-1,4,6,9-四氧-5-膦螺环[4.4]壬烷的制备及其硅烷基化反应

5-氢-1,4,6,9-四氧-5-膦螺环[4.4]壬烷2是合成有机磷阻燃剂的重要原料.其合成方法虽有一些报道,但尚未见2-氯-1,3,2-二氧膦杂环戊烷1与乙二醇反应的合成路线.我们用1、乙二醇及三乙胺以等摩尔比反应,发现2的收率很低,主要得到环状二亚磷酸酯3,将3再与乙二醇反应,很容易转化成2,反应式如下: