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经剪碎和粉碎的印刷电路板样品用甲酸-甲醇(0.1+99.9)溶液超声提取,所得提取液于45℃旋转蒸发至1mL,加水5mL,用稀甲酸或稀氨水调节溶液的pH值为4~5。将溶液通过Oasis WAX固相萃取小柱净化,用甲酸(2+98)溶液和甲醇先后清洗小柱后,用氨水-甲醇(2+98)混合溶液洗脱,将全部洗脱液氮吹蒸发至近干,用流动相溶液定容为1mL供测定。所用色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱,柱温30℃,进样量为5μL。由5mmol.L-1乙酸铵溶液及乙腈(60+40)混合溶液作为流动相,在0.3mL.min-1流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用ESI负电离方式,多反应监测扫描模式。测得全氟辛烷磺酸盐质量分数在1.0~1 000μg.kg-1范围内与峰面积值呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0μg.kg-1。用标准加入法测得回收率在89.0%~99.3%之间。 相似文献
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采用气相色谱-质谱联仪(GC-MS),建立了一种能同时检测47种致敏性芳香剂的高通量分析方法。样品在密闭容器中,经乙酸乙酯溶剂超声萃取30 min后,进行离心分离、过滤,滤液采用GC-MS进行定性及定量分析。47种目标分析物的线性范围为5.0~100μg/mL,相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限(LOQs)为0.3~20 mg/kg。此外,高、中、低3个浓度加标水平的实验结果表明,方法平均回收率为82.2%~107.9%,且相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.9%。 相似文献
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气球中N-亚硝胺及其前体物迁移量的测定与NDMA的儿童致癌暴露风险分析 总被引:1,自引:0,他引:1
用Sep-Pak AC2串联Dry cartridges固相萃取小柱对气球中的7种挥发性N-亚硝胺进行分离净化,并用气相色谱-串联质谱法对其进行定性与定量分析。方法对气球中N-亚硝胺及其前体物的检出限分别为1.25μg/kg和5.00μg/kg。对空白样品进行添加量为2.5μg/kg的加标回收实验,回收率为85%~103%,RSDs(n=3)≤4.6%。分析的气球样品中,N-亚硝基二甲胺(NDMA)及其前体物的检出频率最高;其次是N-亚硝基二乙胺(NDEA)及其前体物;N-亚硝基吗啉(NMOR)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)和N-亚硝基哌啶(NPIP)及其前体物均未检出;7种N-亚硝胺及其前体物的总迁移量分别为0.036~0.964 mg/kg和0.259~8.436 mg/kg。6个月~4岁儿童通过口直接接触单个气球样品造成的NDMA的暴露量集中在0.010~0.030mg/kg体重,具有潜在的致癌暴露风险。 相似文献
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黄开胜林浩学徐董育赵彦叶淋泉幸苑娜陈泽勇 《理化检验(化学分册)》2015,(10):1465-1467
乙烯-醋酸乙烯树脂(EVA)具有良好的发泡性能和优异的回弹耐老化性、耐龟裂性,因而广泛用于如地垫、鞋垫用发泡片材及其它发泡体如童车轮、隔音板、汽车零部件、缓踏板、体操垫、游艇防护板等[1]。然而EVA发泡材料常含有对人体有害的甲酰胺,其来源主要是发泡剂偶氮二甲酰胺在受热发泡过程中分解产物甲酰胺的残留[2]。甲酰胺对人的皮肤黏膜和眼睛有刺激作用。 相似文献
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建立了固相萃取-气质联用法同时测定纺织品中的烷基磷酸三酯和芳香基磷酸三酯类阻燃剂的方法.采用乙腈-甲苯(3∶1,Ⅴ/Ⅴ)混合溶液作为提取剂,对纺织品中的磷酸三酯类阻燃剂进行提取;再用ENVI-Carb固相萃取柱对提取液中的目标分析物进行净化处理;氮吹浓缩定容后,用气质联用仪进行定性与定量分析.磷酸三(2,3-二溴丙基)酯在0.050~20 mg/L浓度范围内存在良好的线性关系,相关系数r为0.9859;定量限为0.050 mg/kg (S/N=10).其它目标分析物在0.010~20 mg/L浓度范围内存在良好的线性关系,r为0.9998~1.000;定量限为0.010 mg/kg(S/N=10).本方法成功应用于纺织品中磷酸三酯类阻燃剂的检测,加标回收率在71.4%~102.5%之间;RSD≤4.9(n=6).分析的20个样品中,有一个Ⅰ类样品检出TBP,含量为(62.2±0.3) μg/kg. 相似文献
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建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱分析汽油中酯类化合物(包括乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯)的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点低于正辛烷的轻组分保留进入分析柱,重组分反吹放空,轻组分和酯类化合物经一个装填有强极性固定相的色谱柱分离分析。采用外标法定量,3种酯类化合物在50~50000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.99999、1.00000和0.99995,标准样品6次重复性测定的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%,回收率在98.7%~107.9%之间,方法检出限(S/N=3)为5 mg/L。该方法不需要进行样品前处理,具有操作简单,准确高效的特点,是汽油中酯类化合物测定的理想分析方法。 相似文献