毛细管电泳-激光诱导荧光法测定细胞中谷胱甘肽

谷胱甘肽(GSH)在抵抗氧化应激和重金属解毒过程中发挥着重要作用,建立灵敏、准确的GSH定量分析方法对于研究细胞重金属毒性机制具有深远意义。该研究以肝癌细胞(HepG2)为研究对象,以活性基团为芳香邻二醛的2,3-萘二甲醛(NDA)为标记试剂,建立了一种高灵敏度的测定细胞中GSH含量的毛细管电泳-激光诱导荧光检测方法(CE-LIF)。实验考察了缓冲溶液的种类、pH、添加剂等对GSH与NDA的反应速率和NDA-GSH检测灵敏度的影响。比较了pH为7.4和9.2的三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲溶液、pH为9.2的硼砂和Tris缓冲溶液中NDA-GSH的灵敏度和反应速率,结果显示在pH为9.2的硼砂缓冲溶液中NDA-GSH的灵敏度最高且反应速率最快。进一步比较了4种添加剂对NDA-GSH灵敏度的影响,结果显示以β-环糊精(β-CD)作为添加剂效果最好。在最优的实验条件下,GSH与NDA可以在5 min内达到反应平衡,3 min内检测到NDA-GSH电泳信号。采用外标法对细胞中的GSH进行定量分析,方法线性范围为0.01～20.00 mmol/L, GSH的检出限和定量限分别为0.006μm...     

改进的QuEChERS法结合液相色谱-高分辨质谱筛查热带水果中33种新烟碱类杀虫剂及杀菌剂

该文采用改进的QuEChERS法结合液相色谱－四极杆－飞行时间质谱（LC－Q－TOF MS）建立了一种检测4种热带水果（芒果、香蕉、释迦和莲雾）中33种农药（包括8种新烟碱类杀虫剂、25种杀菌剂）残留的分析方法。比较萃取溶剂体积、萃取盐种类以及净化剂种类和用量对样品提取与净化的影响。在最优条件下,采用LC－Q－TOF MS对样品进行检测,基质匹配外标法定量分析。该方法可有效降低基质效应,33种农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99。4种热带水果的筛查限（SDL）为0.5～20 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.5～50 μg/kg。方法的准确度与精密度通过芒果基质的加标回收实验进行验证,在1、2、10倍定量下限的加标水平下,33种农药的回收率为70.5%～116%,相对标准偏差（RSD,n = 5）均不大于20%。方法成功用于102批热带水果实际样品的筛查。该方法具有前处理操作简单、快速、灵敏的特点,适用于热带水果中新烟碱类杀虫剂及杀菌剂残留的检测。     

液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱快速筛查和确证畜禽肉及水产品中160种兽药残留

应用液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(LC-Q-Orbitrap/MS)建立了畜禽肉及水产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类等14类160种兽药残留快速筛查方法。均浆后的样品(猪、鸡、鱼)中加入80%(V/V)乙腈-水溶液(含0.2%(V/V)甲酸)振荡提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,在全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)模式下采集,基质匹配外标法定量。结果表明,160种兽药在0.25～100μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R²)≥0.99,方法筛查限(SDL)和定量限(LOQ)均为0.5～20μg/kg。除敌敌畏、卡巴氧和二嗪磷回收率低于60%外,其余兽药在猪肉、鸡肉和鱼肉中1倍、 2倍和10倍定量限3个加标水平下的总体回收率为65.0%～119.6%,相对标准偏差(RSD)为0.73%～20%。方法应用于75批市售畜禽肉及水产品检测,共筛查出6类8种兽药。本方法可同时筛查畜禽肉及水产品中多种兽药残留。