气相色谱-质谱法测定苦瓜超临界CO_2流体萃取产物的挥发性成分

采用超临界CO2萃取法(SFE)从苦瓜中提取有效成分,萃取条件为:萃取釜压力25 MPa,温度42℃,萃取时间3 h,夹带剂无水乙醇用量20 mL。采用气相色谱-质谱法对其挥发性成分进行鉴定,用归一化法测定各组分的含量。色谱条件:HP-5MS石英毛细管柱(0.25 mm*30 m*0.25μm),柱温60℃,恒温1 m     

超高效液相色谱法测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

建立了一种同时测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素药物残留的超高效液相色谱(UPLC)方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷液-液分配除脂,过HLB固相萃取小柱,用3mL10%甲醇淋洗,5mL100%甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干,残渣用1mL10%乙腈水溶液定容。采用超高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。甲砜霉素在0.05~2.0mg/L,氟甲砜霉素在0.025~1.0mg/L范围线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9999;样品加标平均回收率分别为80.0%、95.8%;相对标准偏差分别为5.6%、11.2%,甲砜霉素、氟甲砜霉素检出限分别为10μg/kg、5μg/kg。