加速溶剂萃取-离子色谱测定油菜籽饼中的植酸

采用加速溶剂萃取(ASE)快速萃取油菜籽饼中的植酸,并用KOH梯度淋洗,Ion Pac AS11离子色谱柱分离,电导检测.实验结果显示植酸萃取的最优条件是:萃取剂为0.5 mol/l的HCl水溶液;萃取温度50℃.发现ASE萃取与传统的振荡萃取相比有很大的优势,萃取时间短,萃取效率高.在所选的色谱条件下,植酸具有很好的线性和重现性以及较低的检出限.检出限为9.45μg.L-1,样品的回收率为:101.1%.     

藜芦中化学成分

对藜芦的化学成分进行提取,纯化,分析。在碱性条件下用95%乙醇提取,正己烷/乙酸乙酯(v/v=7/3)萃取浓缩液,运用高效液相色谱分析萃取液。液相色谱条件为:色谱柱WATO-54275waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈:0.05%甲酸=20/80～35/65 12min流速:1.0mL.min-1;检测波长:215nm;柱温:30℃。发现藜芦植物中有环杷胺的存在,萃取液经过硅胶色谱法分离纯化后,运用高效液相色谱-紫外及质谱,核磁方法,检测并鉴定出析出的2种白色固体分别是藜芦胺和介芬碱。     

离子液体水溶液萃取-离子色谱测定土壤中酚类化合物

建立了离子液体(氯化1-辛基-3-甲基咪唑([Omi m]Cl))水溶液萃取-离子色谱测定土壤中酚类化合物的方法.研究了离子液体水溶液的浓度,萃取时间,固液比等因素对萃取效率的影响;对比了离子液体与传统萃取溶剂的萃取效率;优化了离子色谱同时测定5种酚的最佳色谱条件.在最佳条件下,离子液体对2,4-二甲基苯酚、对硝基苯酚、2-萘酚、2,4-二硝基苯酚及双酚A 5种物质的萃取效率在75%以上;该方法具有较低的检出限(1.8～4.2μg.L-1,S/N=3).将该方法用于实际土壤样品的检测,回收率为85.18%～98.23%.     

靖安白茶与安吉白茶特征香气成分的比较

以靖安白茶与安吉白茶为研究对象,采用固相微萃取法(SPME)对香气物质进行提取,三重串联四极杆气-质联用仪(GC-QQQ-MS)对香气组分进行鉴定,色谱峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量,对2种名优白化茶特征香气成分进行分析研究。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维头,85℃条件下平衡30min,萃取30min可获得最佳萃取结果。2种白化茶共鉴定出51种香气组分,其中靖安白茶47种,安吉白茶34种,共有组分30种。在香气成分的组成上两者较为类似,均是由醇类、酮类、酯类、醛类、碳氢化合物类组成,但2个茶样在各类物质的具体组成和含量上存在一定的差异,这可能与茶叶产地、茶树品种及加工工艺等因素有关。     

气相色谱-串联质谱法测定半边莲中九种农药残留

建立了一种测定半边莲中α-六六六等九种有机氯农药的气相色谱-串联质谱方法。样品用醋酸-乙腈提取、固相萃取净化后,气相色谱-串联质谱测定,采用5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（0.25 mm×30 m,0.25μm）为色谱柱,载气为高纯氦气,多反应监测模式检测9种有机氯农药残留。结果表明,9种目标农药在10～400μg·L-1线性良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.57～4.3μg·L-1,定量限为1.9～14μg·L-1,方法平均回收率为64.22%～121.4%,相对标准偏差为3.41%～13.3%。所测定的53批半边莲样品中9种有机氯残留均远低于《中国药典》2015年版规定要求。本实验所建立的方法能满足半边莲中9种目标农药残留的分析要求。     

超临界CO2萃取-气相色谱\质谱分析烟丝化学成分

采用超临界CO2流体萃取(SFE)和气相色谱\质谱联用提取测定了烟丝中的挥发性成分.对超临界萃取过程中的影响因素包括萃取压力、温度、萃取夹带剂等条件结合萃取物测定得到的气相色谱-质谱图进行综合考察,确定了适宜的萃取条件.与传统的蒸馏萃取法比较,超临界CO2流体萃取提取物中含较多的松油醇、烷烃、烟碱等物质.     

离子液体脱去燃料油中含硫化合物

以活性炭(AC)为载体,采用水热离子法制备负载型金属离子吸附剂——Cu+/AC、Ag+/AC、Ni 2+/AC和Ce4+/AC,考察它们的脱硫效果,选择综合效果较好的吸附剂作为汽油的预处理剂。以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF4),N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和1-甲基-3-吡咯烷酮(NMP)分别萃取预处理过的汽油,主要考察萃取条件对脱硫率的影响。实验结果表明:Cu+/AC为较好的预处理吸附剂,1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为最佳萃取剂。使用Cu+/AC吸附剂以剂油比为110(g.mL-1)的比例在30℃下吸附汽油4h后,使用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐以剂油比11,萃取时间为30min,萃取温度为35℃,萃取级数为7次的条件萃取汽油的脱硫效果优于其它2种萃取剂,萃取脱硫率可达95.4%。     

亚临界流体萃取马鲛鱼加工下脚料中鱼油的研究

以二甲醚为萃取溶剂,萃取压力始终控制在0.8~1.0 MPa,优选亚临界流体萃取马鲛鱼加工下脚料中鱼油工艺条件.以马鲛鱼油萃取得率为考查指标,对影响鱼油提取工艺的因素进行了研究.通过单因素试验探讨了萃取时间、萃取温度、萃取次数对萃取效果的影响,利用 L4(23)正交试验法优化亚临界流体萃取马鲛鱼加工下脚料中鱼油的最佳工艺条件.试验结果表明:亚临界流体萃取马鲛鱼油的最佳条件为萃取时间45 min,萃取温度40℃,萃取3次,在此条件下马鲛鱼油萃取得率为73.52%,所得马鲛鱼油各项指标均达到一级油标准.揭示亚临界流体萃取技术应用于鱼油生产,具有成本低,经济效益好的良好前景.     

马来酸噻吗洛尔眼用凝胶剂的含量测定及药效研究

用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定了马来酸噻吗洛尔眼用凝胶剂中噻吗洛尔的含量,并对制剂的药效进行了考察.色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(50∶50∶0.1,磷酸调节pH值到5.0),流动相流速1.0 mL.min-1,检测波长295 nm,柱温30℃.在上述色谱条件下,分别进行了线性、精密度、稳定性、回收率、样品含量测定等实验.结果表明,本检测方法简便、精确,适于马来酸噻吗洛尔眼用凝胶剂中噻吗洛尔含量的测定.该药物凝胶剂的药效优于滴眼液.     

渔业养殖水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的检测方法研究

建立了渔业养殖水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的检测方法。水样经二氯甲烷液液萃取、中性氧化铝填料吸附除杂后,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测。色谱条件为:Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温40℃,流动相由5 mmol·L~(-1)的乙酸铵缓冲溶液(含0.1%甲酸)和乙腈组成,梯度洗脱程序,流速为0.3 mL·min~(-1)。质谱条件为:电喷雾正离子模式、多反应监测扫描模式、内标法。结果表明,在标准溶液浓度为0.2～5.0μg·L~(-1)时,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫4种组分的质谱信号强度与浓度之间均呈较好的线性关系,相关系数r大于0.998,方法检测限和定量限分别为2 ng·L~(-1)和5 ng·L~(-1)。在空白水样为5～100 ng·L~(-1)的添加浓度梯度下,4种组分的平均加标回收率为81.8%～109.5%,批内精密度和批间精密度均小于10%。说明该方法准确率高、重现性好,且定量限低,能满足对渔业养殖水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的检测要求。     

干玫瑰花挥发性成分的提取及GC-MS分析

用水蒸气蒸馏法提取干玫瑰花的挥发性物质，测得玫瑰花挥发性物质的含量为8．60％（w／w）。利用GC—MS法分离鉴定出28种化学成分。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发性成分中的相对含量，约占总成分的82％以上。     

反相液相色谱法测定健胃消食片中薯蓣皂苷元的含量

采用两相溶剂水解法提取健胃消食片中山药所含薯蓣皂苷元,用反相高效液相色谱法检测其含量,由薯蓣皂苷元的量来确定健胃消食片中山药的含量,建立健胃消食片中山药的液相色谱分离测定方法。薯蓣皂苷元在6.24~62.40μg/mL内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=34.481 5X-18.13     

复合稀土在SnO_2气敏元件中的应用

本文研究了添加Nd2O3和Sm2O3复合稀土氧化物的SnO2半导体气敏元件的气敏特性。在CO2、H2、CH4和C2H2等气氛中测量结果表明,元件对乙炔的灵敏度高、选择性好、工作性能稳定。     

痕量锰的催化-萃取-光度测定法

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化7-碘-8羟基喹啉-5-磺酸。反应产物用四氯化碳萃取,有机相为红色,其吸收峰位于520nm,反应具有较高的稳定性,用于茶叶中痕量锰的测定。     

元胡粗多糖的提取及理化性质

采用水提醇沉方法制备元胡粗多糖(YHEP),测定糖和糖醛酸含量、元素组成及单糖组成。实验结果表明:YHEP的提取率为5.68%,糖含量为65.06%,糖醛酸含量为3.13%,含N量为0.70%,单糖组成分析约含有约90%的葡萄糖。YHEP为糖含量高,蛋白质含量低,且含有少量糖醛酸的多糖。     

苯甲酰异羟肟酸分光光度法测定UO_22+

本文研究了苯甲酰异羟肟酸分光光度法测定铀(Ⅵ)的方法。在pH=3.5～4.0时,铀(Ⅵ)-苯甲酰异羟肟酸橙黄色配合物能被氯仿萃取。铀(Ⅵ)在10～100ppm范围内服从比耳定律,最大吸收波长为385nm。对萃取时酸度、试剂浓度、干扰离子的影响也进行了研究。     

心阻抗二阶微分图的微机数据采集和处理

本文介绍心电信息采集和处理系统的组成。对心阻抗二阶微分图剖析并提出相应的跳跃搜索算法。概括介绍了应用软件的功能和某些功能的实现。     

SPSS正交设计优化琼胶酶产生菌的发酵条件

实验以从海洋环境中分离获得的一株琼胶酶产生菌Halomonas sp.DT-3为出发菌株,研究其发酵产酶的最佳培养基组成和发酵条件.以琼胶、蛋白胨、酵母膏、NaCl、K2HPO4、MgSO4、CaCl2为考察因素,发酵液中琼胶酶活力为指标,通过SPSS软件设计L27(37)正交试验.结果表明:通过正交实验得出菌株发酵产酶最佳培养基组成为琼胶0.5%、NaCl3.5%、蛋白胨0.3%、酵母膏0.2%、K2HPO4 0.1mmol·L-1、MgSO4 0.3mmol·L-1、CaCl2 1mmol·L-1,菌株发酵琼胶酶活力稳定在191U·mL-1左右.     

柑皮挥发油对衣蛾驱虫作用的初步研究

用水浴回流法从柑皮中提取挥发油,分离并签定出16种组分,主要组分为橙皮甙等黄酮类化合物,同时进行了挥发油对衣蛾驱虫作用的实验.实验显示,不同浓度的柑皮挥发油均对衣蛾有较强的驱避及杀伤作用.柑皮挥发油气.味芳香,对人体无毒,价廉,不污染环境,有着很好的应用前景.     

仙人掌浸提液的抑菌作用

用2种不同的溶剂浸提仙人掌茎中的有效成分,对其进行抑菌作用,最低抑菌浓度及其热稳定性的研究,表明：2种浸提液对多种供试微生物均有较明显的抑制作用,但对黑曲霉的抑制效果不明显;仙人掌的95％乙醇浸提液的抑菌效果优于水浸提液,仙人掌乙醇浸提液的最小抑攻质量浓度分别为：变形杆菌,大肠杆菌 0．125g/mL,枯草芽孢杆菌,蜡状芽孢杆菌,金黄色葡萄球菌,青霉0．25g/mL,赤酵母,啤酒酵母0．50g/mL而且,其热稳定性好,经121度,30min湿热灭菌处理仍具有较强的抗菌效力。