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1.
硝基呋喃类代谢物残留量检测标准的比较   总被引:2,自引:0,他引:2  
对我国现有硝基呋喃类代谢物检测标准进行比较和分析,同时用不同检测标准对鳗鱼、虾、猪肉、牙鲆鱼、白鲫鱼等阳性样品的测定结果进行了统计比较分析.结果表明:各检测方法中,pH在7.0~7.5范围内对硝基呋喃类代谢物的乙酸乙酯萃取影响不大;用t -检验:双样本等方差假设比较两种方法的差异显著性表明,由于样品制备中洗涤和不洗涤的...  相似文献   
2.
建立了牛奶中甲巯咪唑、硫脲嘧啶、甲基硫氧嘧啶、丙基硫氧嘧啶、苯基硫氧嘧啶和2-巯基苯并咪唑6种甲状腺拮抗剂残留的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经乙腈沉淀蛋白后,上清液以衍生剂4-碘苄溴在pH=8.0下衍生2h,衍生液调节至pH=3.0,以乙酸乙酯提取.溶剂挥干后以20%甲醇复溶,Oasis HLB固相萃取小柱净化,4 mL 50%甲醇-乙腈溶液洗脱,Luna C18色谱柱分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果表明:牛奶中6种目标物在优化条件下分离良好,响应值高,峰形尖锐对称,在5 ~ 100 μg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.99;检出限为0.14~0.32 μg/kg,定量限为0.48~1.1 μg/kg;10,20和50 μg/kg添加水平的平均回收率为82.8%~ 113.6%,相对标准偏差2.4%~14.3%.  相似文献   
3.
林永辉  刘正才  杨方  邱元进  刘素珍  苏芝娇  张琼  薛芝敏  方宇 《色谱》2012,30(12):1260-1264
建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2 h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%(v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI~),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的线性范围为2.5~50.0 μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10 mg/kg。在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6%~81.4%,相对标准偏差为3.2%~8.4%。该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测。  相似文献   
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