| 液相色谱-串联质谱法测定牛奶中6种甲状腺拮抗剂残留 |
| |
| 引用本文： | 邱元进,林永辉,杨方,张琼,苏芝娇.液相色谱-串联质谱法测定牛奶中6种甲状腺拮抗剂残留[J].分析化学,2013,41(2):253-257. |
| |
| 作者姓名： | 邱元进 林永辉 杨方 张琼 苏芝娇 |
| |
| 作者单位： | 福建出入境检验检疫局,福州,350001 |
| |
| 基金项目： | 国家质检总局科技计划(No.2012IK033)资助 |
| |
| 摘 要： | 建立了牛奶中甲巯咪唑、硫脲嘧啶、甲基硫氧嘧啶、丙基硫氧嘧啶、苯基硫氧嘧啶和2-巯基苯并咪唑6种甲状腺拮抗剂残留的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经乙腈沉淀蛋白后,上清液以衍生剂4-碘苄溴在pH=8.0下衍生2h,衍生液调节至pH=3.0,以乙酸乙酯提取.溶剂挥干后以20％甲醇复溶,Oasis HLB固相萃取小柱净化,4 mL 50％甲醇-乙腈溶液洗脱,Luna C18色谱柱分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2％甲酸)进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果表明:牛奶中6种目标物在优化条件下分离良好,响应值高,峰形尖锐对称,在5 ～ 100 μg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.99;检出限为0.14～0.32 μg/kg,定量限为0.48～1.1 μg/kg;10,20和50 μg/kg添加水平的平均回收率为82.8％～ 113.6％,相对标准偏差2.4％～14.3％.
|
| 关 键 词： | 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 甲状腺拮抗剂 4-碘苄溴 残留 |
Determination of Six Thyroid Antagonists Residues in Milk by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry |
| |
| QIU Yuan-Jin
,
LIN Yong-Hui
,
YANG Fang
,
ZHANG Qiong
,
SU Zhi-Jiao.Determination of Six Thyroid Antagonists Residues in Milk by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry[J].Chinese Journal of Analytical Chemistry,2013,41(2):253-257. |
| |
| Authors: | QIU Yuan-Jin LIN Yong-Hui YANG Fang ZHANG Qiong SU Zhi-Jiao |
| |
| Institution: | (Fujian Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau,Fuzhou 350001,China) |
| |
| Abstract: | |
| |
| Keywords: | |
| 本文献已被 CNKI 万方数据 等数据库收录！ |
|
